铂族元素具有许多优良的性能，被广泛地应用于石油、化工、电子、仪器仪表，随着科学技术的发展，其应用范围越来越广泛。铂族元素在地壳的含量极少，且分布不均匀，因此必须对其进行分离富集。我国的铂族元素主要来自于有色冶炼的副产品及南非和俄罗斯进口。目前国内外对铂族元素的富集方法主要有火试金法，共沉淀法，溶剂萃取法和离子交换法等。这边采用DT-1016型阴离子交换树脂，通过控制溶液中盐酸浓度，将金、铂、钯转化为络阴离子，使它们与贱金属在阴离子交换柱上得到分离，再用等离子体质谱（ICP-MS）测定。对国家一级标准物质的测定结果表明，方法可满足地质样品中超痕量金铂钯的分析要求。
一、实验部分
1、仪器与主要试剂电感耦合等离子体质谱仪；金、铂、钯标准溶液及工作液配制；DT-1016阴离子交换树脂(0.175mm)；干树脂用水浸泡24小时，使其充分溶胀，用4摩尔/升盐酸溶液浸泡转型后，去离子水洗至中性，装入高120mm，内径5.5mm的树脂柱中，柱床高90mm；试剂均为优级纯；水为二次蒸馏水。
2、实验方法
准确移取一定量金、铂、钯工作溶液于25毫升比色管中，加入0.25摩尔/升盐酸溶液2.5毫升，定容至刻度，缓慢倾入已装好的树脂柱中，控制溶液流出速度为0.5-1.0毫升/分钟。待试液流尽后，用0.025摩尔/升盐酸溶液20毫升洗涤树脂，再将树脂转移至瓷坩埚中，干燥、灰化，5毫升王水溶解后，定容于10毫升容量瓶中。稀释10倍后于ICP-MS仪上按表1所列参数进行测定。
二、结果与讨论
1、上柱溶液酸度的选择
分别移取1毫克/升 金、铂、钯标准溶液1毫升，配制成盐酸浓度为0.005、0.01、0.025、0.05、0.10摩尔/升的工作液各25毫升，进行酸度对吸附率的影响实验。实验结果如图1所示。
由图1曲线可见，盐酸浓度为0.01-0.05摩尔/升时，金、铂和钯基本上被定量吸附，故选择最佳溶液酸度为0.025摩尔/升。
2、溶液流速的选择
准确移取含金、铂、钯各1微克的标准溶液于25毫升比色管中，平行5份，分别加入0.25摩尔/升盐酸溶液2.5毫升，定容至刻度。改变上柱液流速0.5、1.0、1.5、2.0、2.5毫升/分钟，进行溶液流出速度对吸附率的影响实验。结果如图2所示。由图2可看出，DT-1016阴离子交换树脂分离富集金、铂、钯时，随着流出速度增大，吸附率呈下降趋势，实验选择最佳流出速度为0.5-1.0毫升/分钟。
3、标准回收实验
准确移取含金、铂、钯各10纳克的标准溶液于25毫升比色管中，按实验方法进行标准回收实验，结果汇于表2。实验结果表明金、铂、钯的吸附率在97.9%以上。
4、共存元素的影响
在含有金、铂、钯各10纳克的试液中分别加入以下离子：1毫克铝(III)、三阶铁离子、二阶钙离子、二阶镁离子、0.3毫克铬(VI)、0.1毫克二阶铜离子、二阶锡离子、二阶钴离子、钛(IV)、10微克锰(VI)、锗(IV)、5微克钨(VI)，加入0.25摩尔/升盐酸溶液2.5毫升，定容于25毫升比色管中。具体操作同实验方法，测定结果见表3。从表3可以看出，各种共存离子经DT-1016阴离子交换树脂分离后，不影响测定。
5、检出限与精密度
在确定的工作条件下，以空白溶液8次测定值的3倍标准偏差所对应的浓度值为检出限，得到：金为0.27微克/升，铂为0.4微克/升，钯为0.19微克/升。对铂族元素国家标准物质GBW07294进行精密度试验，RSD(n=8)金为19.2%，铂为28.1%，钯为15.6%。
三、应用
称取国家一级标准物质5克于瓷舟中，650度焙烧2小时，取出冷却，转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入25毫升 HF，110度回流1小时，加热蒸干。加入浓度50%的王水40毫升溶解残渣，继续蒸发至湿盐状后，加入0.25摩尔/升盐酸溶液5毫升，定容于50毫升容量瓶中，离心，余同实验方法。实验结果见表4。从实验结果可以看出，测定值与标准值基本符合，相对误差较小，可满足地质样品分析要求。
