由于铂族元素在地壳中含量甚微,分布极为分散,因而给分析测试带来了困难。目前铂族元素分离富集的主要方法有:火试金法、沉淀法、溶剂萃取法及离子交换法等。测定方法主要有:活化分析法、火花源质谱法、石墨炉原子吸收光谱法、感耦等离子体质谱法等。这边采用C-410阴离子交换树脂,通过控制溶液中盐酸浓度,将金、铂、钯转化为络阴离子,使它们与贱金属在阴离子交换柱上得到分离,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定。实验证明,本法准确、快速、简便,并成功地应用于地质样品中超痕量金铂钯的测定。
一、实验部分
1、仪器与主要试剂
POEMS-I型电感耦合等离子体质谱仪。
金标准溶液:称取1克光谱纯金,置于50毫升烧杯中,加入新配制的王水20毫升。放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积,移入1000毫升容量瓶中加氯化钾2克,王水200毫升,用水稀释至1000毫升、摇匀。此溶液中金的浓度为1克/升。
钯标准溶液:称取0.1克光谱纯钯,置于100毫升烧杯中,用王水溶解后加入0.2克氯化钠,在水浴上蒸干。用8摩尔/升盐酸赶走硝酸3次。加入浓盐酸10毫升,待盐类溶解后移溶液入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中钯的浓度为1克/升。
铂标准溶液:配制方法与钯相同。
分别取金、铂和钯标准溶液,用1.2摩尔/升的盐酸溶液逐步稀释制备混合元素浓度为100微克/升、10微克/升和1微克/升的工作液。
C-410阴离子交换树脂粒度0.30毫米粒径。将干树脂用水浸泡24小时,使其充分溶胀,用4摩尔/升盐酸溶液浸泡转型后,用去离子水洗至中性,装入高90毫米,内径为5.5毫米的树脂柱中,干树脂质量0.50克。由于超痕量分析过程中试剂纯度及空白控制至关重要,故常规试剂均为优级纯,蒸馏水为石英蒸馏器二次蒸馏。
2、实验方法
准确移取一定量金、铂和钯工作溶液于25毫升比色管中,调节盐酸酸度至1.5摩尔/升,缓慢倒入已装好的树脂柱中,控制溶液流出速度为0.5毫升/分钟。待试液流尽后,用1.5摩尔/升盐酸溶液20毫升洗涤树脂,再将树脂转移至瓷坩埚中,干燥,灰化,王水溶解,定容于10毫升容量瓶。于ICP-MS仪上按表1所列参数进行测定。