二、结果与讨论
1、溶液酸度的选择
配制盐酸浓度为0.25、0.50、0.75、1.00、1.50和1.75摩尔/升的试液,进行酸度对吸附率的影响实验。影响情况如图1。由图中曲线可见,C-410离子交换树脂对于金、铂和钯的吸附率,在酸度为1.5摩尔/升时同时达到最大值。由此选择最佳溶液酸度为1.5摩尔/升。
2、溶液流速的选择
改变上柱液流速0.25、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5毫升/分钟,酸度1.5摩尔/升,进行溶液流出速度对吸附率的影响实验。结果如图2。由曲线可看出,C-410阴离子交换树脂分离富集金、铂和钯时,溶液的最佳流出速度为0.5毫升/分钟。
3、吸附率实验
准确分取10微克/升金、铂和钯的工作溶液1毫升于25毫升比色管中,余同实验方法进行吸附率测定实验,结果汇于表2。实验结果表明:金、铂和钯的吸附率均大于90%。
4、干扰元素的影响
在含有10微克/升金、铂和钯的工作溶液中加入以下常见元素离子:三阶铝离子(1毫克)、三阶铁离子(1毫克)、二阶钙离子(1毫克)、二阶镁离子(1毫克)、二阶铜离子(100微克)、二阶锡离子(100微克)、二阶钴离子(100微克)、四阶钛离子(1毫克)、钨(VI)(5微克)、钼(VI)(10微克)、锗(IV)(300微克)、铬(VI)(300微克),调节酸度至1.5摩尔/升,定容于25毫升比色管中,金、铂、钯浓度为10微克/升。具体操作同前,实验测定结果见表3。从表3可以看出,除四阶锗离子、六阶铬离子和四阶钛离子外,其它离子对C-410树脂吸附金、铂和钯无显著性影响。
5、检出限与精密度
在确定的工作条件下,以空白溶液8次测定值的3倍标准偏差所对应值为检出限,得到:金为0.27微克/升,铂为0.40微克/升,Pd为0.19微克/升。测定金、铂和钯均为0.50微克/升的试液,得当n=8时,金的RSD为19.2%,铂的RSD为28.1%,Pd的RSD为15.6%。
三、样品分析
分别称取国家标准物质及岩石样品5克于瓷舟中,650度焙烧2小时,取出冷却,转移至聚四氟乙烯烧杯中,加入氢氟酸25毫升,110度回流1小时,加热蒸干。加入(1+1)王水40毫升溶解残渣,继续蒸发至小体积,调节盐酸浓度约为1.5摩尔,离心,余同实验方法。实验结果见表4和表5。
从实验结果可以看到,本法测定地质样品中金、铂和钯,相对误差小于18.8%。可满足要求。