铂族元素中铂、钯的性质类似，它们的分离及提纯比较困难，传统的氯化铵沉淀法除杂质后，所得的铂中还夹带有一定量的钯及其它一些杂质，采用丁二酮肟沉淀钯和溴酸钠水解法相结合的处理方法，可使钯及其它金属杂质与铂彻底分离。铂碳回收后提纯铂工艺，粗铂经王水溶解，赶硝，加入丁二酮肟使大部分钯以沉淀的形式与铂分离，余留的少量钯用溴酸钠水解法处理，可达到铂钯分离的目的，所得纯铂品位高于99.95%。
在弱酸性介质中，丁二酮肟能与钯反应生成亮黄色沉淀，这种反应是一个专属性很强的反应，利用这一特性可除去绝大部分钯。溴酸钠水解法则利用碱性条件下金属离子的水解反应来分离杂质，由于二阶六氯化铂负离子中的氯负离子不易被水取代，但能被氢氧负离子所取代而水解，且随着溶液pH值增加被取代的氯负离子可以为1-6个，在溴酸钠存在下，铂(IV)的氯络合物的水解产物易溶于水，而铑、铱、钯、钌、铁等生成含水的氧化物沉淀，利用此性质可使铂与其它杂质元素分离，从而达到铂与钯及其他铂族元素和贱金属元素彻底分离的目的。
一、工艺流程
粗铂中钯的分离与提纯工艺。粗铂用王水溶解后，加热进行浓缩，赶硝，最后用5%的盐酸溶液溶解，并煮沸10分钟。保持温度，加入10克/升丁二酮肟酒精溶液使其反应生成亮黄色沉淀。保证丁二酮肟的加入量有适度过量，待沉淀完全后过滤。
过滤完的溶液加热至80度左右，加入溴酸钠溶液进行氧化，继续加热10-20分钟，然后用10%氢氧化钠溶液中和水解，调节pH值为6左右，再加入适量溴酸钠溶液，进一步加热至90度以上，用10%氢氧化钠溶液调节pH为8。水解后维持1-2分钟，迅速冷却，过滤即得纯净的铂溶液。将该溶液用盐酸酸化，加热煮沸赶溴，赶溴完成后加入高纯氯化铵配制的氯化铵溶液沉淀铂。
氯化铵的加入量除理论所需量外，还要保证溶液中有5%的氯化铵，沉淀完毕后，立即过滤，用5%的氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵沉淀，洗涤后可得纯净的氯铂酸铵，氯铂酸铵可用加热分解法或水合肼还原法等方法来提取纯净的海绵铂，经过比较，这边选用水合肼还原法。
二、实验结果
1、原料成份
传统的氯化铵沉淀法所得的海锦铂呈灰黑色，其中一般都含有一定量的铂族元素及其他贱金属杂质，如钯、铑、铱、钌、金、银、铁、铜、铝、硅等，经化验，本文所要提纯的粗海绵铂的化学成分如表1所示。
2、丁二酮肟除钯结果
粗铂用王水溶解、赶硝、稀盐酸溶解后，加入丁二酮肟来沉淀除钯，必须要控制溶液的pH值，一般要求pH值保持在0.5-1，同时，溶液的温度要保持在90度左右。沉淀完全后冷却，过滤即可除去杂质。其除杂质结果如表2所示。从表2可知，经过沉淀法处理后，可除去绝大部分钯及部分其他杂质。
3、溴酸钠水解法除钯结果
经过丁二酮肟沉淀法处理后，可除去大部分钯，然后，采用溴酸钠水解法来除去余留的钯及其他杂质元素。由于高价金属离子的络合物容易水解，而且其水解产物比较稳定，所以要保持铂及其他杂质元素为高价状态，为了保证氧化充分，溴酸钠的加入量要有适当的过量。同时，要水解的溶液中铂的浓度也要保持适当，浓度太高，局部反应过快，会产生氢氧化物包裹的现象，从而造成一定的损失，浓度太低，则效率不高。一般保持铂的质量浓度为50克/升左右。
水解完的溶液中若含有溴，会使氯铂酸铵的沉淀率降低。随着溴含量的增加，氯铂酸铵的沉淀率会显著降低，因此，要进行赶溴处理。
为了保证产品的纯度，所用的氯化铵质量必须合乎标准。同时，因为氯铂酸铵在水中和在饱和氯化铵溶液中的溶解度差别很大，所以要用5%的氯化铵溶液来洗涤氯铂酸铵沉淀。还原所得纯铂呈灰色，其中杂质元素含量如表3所示。由表3可知，纯铂的品位均在99.95%以上。
三、结果与讨论
1、粗铂用王水溶解时，要尽量控制硝酸的用量，以避免冗长的浓缩赶硝过程。
2、丁二酮肟沉钯时pH值应控制在0.5-1，pH值过高或过低都会降低钯的沉淀率。
3、加溴酸钠进行氧化时，为保证氧化充分，需分两次加入溴酸钠。
4、水解完的溶液进行酸化赶溴时，应使溴驱除完全，否则，加氯化铵沉铂时影响铂的沉淀率。
5、氯铂酸铵在25度条件下的溶解度为0.77克，而在氯化铵饱和溶液中的溶解度为0.003克，因此，洗涤氯铂酸铵沉淀时选择5%的氯化铵溶液。
6、由于其他杂质元素比钯容易分离，所以本文主要考虑钯的分离。
采用丁二酮肟沉淀钯，再用溴酸钠水解法相结合的方法来分离粗铂中的钯，分离效果好，方法有效可行，所得纯铂品位可达到国家标准。
