分析D296阴离子交换树脂对金、钯的吸附性能和解吸条件，用Z-8000型原子吸收分光光度计在最佳条件下测定地质样品中的金和钯。试验表明：溶液中的金和钯在pH=l的盐酸介质中可以被D296树脂吸附富集，并与其他贱金属分离。采用0.5摩尔/升的3％的酸性硫脲可以定量洗脱吸附于树脂上的金和钯，树脂结构不被破坏，可重新处理使用。洗脱液用火焰原子吸收法直接测定，并通过对比国家标准样品，其精确度令人满意。相对标准偏差(n=6)：金3.27%；钯12.22%。检出限：金：2.21×10-8次方克/毫升、钯：1.06×10-8次方克/毫升。此法具有分离富集效率高、操作简便、节约试剂等优点，适用于地质样品中痕量金和钯的测定。
目前国内外对贵金属的富集方法除经典的火法试金外，还有溶剂萃取、吸附、共沉淀和离子浮选法等。近年来最活跃的首推吸附法：如活性炭吸附、泡沫塑料吸附、螯合树脂吸附、离子交换树脂吸附等。阴离子树脂分离与富集的测定方法多采用灵敏度较高的光度法，FAAs，GFAAs，AEs等。
分析采用D296阴离子交换树脂，通过控制酸度将金，钯转化为稳定的氯化金负离子、二阶氯化钯负离子络阴离子，使它们与贱金属在D296阴离子交换柱上得到分离，洗脱液直接用火焰原子吸收法(FAAs)测定。分析了酸度、流速、柱高、吸附容量、洗脱液浓度等树脂的最佳分离条件，并对地质样品中的痕量金与钯进行了测定。
一、实验部分
1、仪器及工作条件用Z-8000型原子吸收分光光度计，金空心阴极灯，钯空心阴极灯；pHS-2型酸度计；离子交换柱：内径0.8cm，长30cm；比色管：10cm。原子吸收分光光度计工作条件见表l。
2、试剂
标准储备液：金=l克/升，钯=1克/升。使用前将此储备液用去离子水逐级稀释为：金=10微克/毫升，钯=10微克/毫升；3％的酸性硫脲配制：称取3克分析纯硫脲，用0.5摩尔/升盐酸稀释至100毫升摇匀待用；缓冲溶液配制：pH=1.0、2.0、3.0、4.0的盐酸-氯化钠缓冲液；pH=1.0的盐酸-氯化钠缓冲液：称取0.2923克分析纯氯化钠溶解后定容于25毫升容量瓶。移取10.75毫升此溶液，再加入94.56毫升0.5摩尔/升盐酸，用去离子水稀释至500毫升摇匀。其他试剂均为分析纯，去离子水用于全过程。
D296强碱性阴离子交换树脂的处理：用4％的盐酸浸泡1d左右，再用去离子水洗至中性，此时树脂转变成氯型，制备好的树脂浸泡在水溶液中备用。
2、方法原理
金、钯溶于王水分别形成氯化金负离子、二阶氯化钯负离子络阴离子，将此阴离子动态流过处理过的D296阴离子交换树脂，将氯化金负离子、二阶氯化钯负离子吸附于树脂上，同时与大部分贱金属分离，经富集后的树脂用3％的酸性硫脲洗脱，硫脲先将金(III)、钯(IV)还原金(I)、钯(II)，然后发生络合反应，生成稳定的亲水性络合物，这样，可有效消除干扰离子的影响，最后用原子吸收法直接测定金和钯。
4、实验方法
将制备好的D296树脂装于离子交换柱中(柱高为10厘米)，用10毫升pH=1的盐酸-氯化钠缓冲溶液平衡树脂柱，溶液以1毫升/分钟的速度流出，在50毫升烧杯中各加入5毫升的5％氯化钠溶液，蒸至2-3毫升后，用pH=1的缓冲溶液洗至10毫升比色管中并定容，将试液倒人交换柱中，以1毫升/分钟的流速过柱并接取滤液。此时，柱定量吸附了溶液中的金和钯，并与贱金属分离。然后用3％的酸性硫脲洗脱，洗脱液收集于10cm比色管中，用原子吸收法测定金和钯，计算此法的回收率。
