二、结果与讨论
1、吸附条件的选择
吸附条件主要从酸度、柱高和溶液流速三方面选择。实验结果(图1)表明，D296树脂对金、钯的吸附率随溶液pH的增大而降低，pH=1时金、钯被定量吸附且效果最好，于是选择pH=1的缓冲液作为最佳的介质条件。由图2可知，10厘米柱高就足以定量富集金和钯。从理论上说，装柱越高吸附越完全，但洗脱效果不好。因此，柱高保持在10厘米为宜。溶液的流速太快，离子间的交换作用来不及达到平衡，从而吸附率降低，流速慢时富集效果较好，但时间较长。图3表明，流速保持在1毫升/分钟最好。
2、洗脱剂条件的选择
洗脱剂、洗脱剂浓度、体积和流速都显著的影响洗脱效果。实验表明，用硝酸和高氯酸洗脱，会破坏吸附金、钯的树脂。由表2和图5可知，使用10毫升洗脱液3％酸眭硫脲平行洗脱两次，金和钯回收率最高。洗脱液流速保持在0.5毫升/分钟较好。
3、树脂重复使用次数的影响
洗脱后的D296树脂经4％盐酸处理后，可再次使用。实验结果显示，D296树脂至少可重复使用3次，而吸附特性下降不明显，所测结果见表3。
4、D296树脂的饱和吸附容量
将处理过的干D296树脂，按前述实验方法操作(不洗脱)，测定每克干树脂的饱和吸附量为：干树脂45.3毫克：金克和干树脂31.2毫克：钯克。
5、干扰离子的影响
大多数碱金属离子如钾离子，钠离子，三阶铝离子，二阶钙离子，二阶镁离子不被D296树脂吸附，对测定无影响。少数能与金和钯形成氯络阴离子的元素如镓、铟、锗、铊、铬，当含量超过0.5毫克时有明显干扰。当含量低于100微克时，不干扰测定。但钼含量超过100微克时就有明显干扰；20微克以下不干扰测定。铁含量超过800毫克时有明显干扰，可通过732阳离子树脂交换柱去铁，当铁含量低于20毫克以下时，对测定无影响。
6、精确度
此法精确度可通过用国家标准样品(GBW070013和GBW07289)进行对比，测定结果基本与推荐值相符，相对标准偏差(n=6)：金为3.27％，钯为12.22％。结果显示了用所推荐的方法测定金和钯的可行性。
7、检出限的确定
在最佳条件下，测定并绘制工作曲线。对样品空白和浓度为0.5微克/毫升金、钯标准溶液分别进行11次测定，求出标准偏差，以3倍标准偏差计算检出限为：金：2.21*10-8次方克/毫升，钯：1.06*10-8次方克/毫升。
三、样品分析
1、标准系列的测定
分别取金10微克/毫升，钯10微克/毫升的储备液0.0，0.5，1.0，1.5，2.0毫升于5个10毫升比色管中，用3％的酸性硫脲稀释至刻度，摇匀后AAs测定。标准系列所得结果的相关系数见表5。
2、实际样品分析
称取含金样品(含铁量低)10克放人瓷舟中，在650度下焙烧2小时，冷却后转入250毫升烧杯中，加50毫升王水于电热板上蒸至湿盐状，再加1：1盐酸5毫升，溶解后转入50毫升容量瓶中调整酸度并定容。取经离心过的清液10毫升于50毫升烧杯中，同时加入1毫升10微克/毫升标准溶液，待烧杯内溶液蒸发至2-3毫升时，各加入5毫升的5％氯化钠，再蒸至2-3毫升移人10毫升比色管中，用pH=1的盐酸-氯化钠缓冲溶液定容至刻度。将此溶液移人平衡过的吸附柱，接取滤液，并用3％的酸性硫脲洗脱，洗脱液用AAs测定。分析结果见表6。
四、结论
D296阴离子交换树脂在pH=1的盐酸介质中可有效的分离地质样品中的金和钯，用0.5摩尔/升3%的酸性硫脲可以定量的洗脱吸附于树脂上的金和钯，且树脂结构不被破坏，并可重新处理使用。通过对比国家标准样品，其精确度令人满意。相对标准偏差(n=6)：金3.27％；钯12.22％。检出限：金：2.21×10-8次方克/毫升，钯：1.06×lO-8次方克/毫升。该法具有操作简便、快速、干扰少、节约试剂等优点，较易于推广。
