利用不同酸溶解金、铂、钯的碲共沉淀产物的方法，推断其化学成分；并用X射线衍射(XRD)对沉淀产物的成分进行进一步分析确认，从中研究碲共沉淀分离富集金、铂、钯的机理。研究结果表明，在碲共沉淀中，金主要以单质的形式， 铂和钯以碲化物形式与碲一起沉淀，为微量或痕量贵金属的分离富集过程提供了理论依据。
碲共沉淀具有回收率高，分离效果好，操作简单的优点，已经广泛运用于分离富集微量或痕量贵金属。对碲共沉淀物研究不但能为微量或痕量贵金属分离富集过程提供理论依据，而且对贵金属材料合成、了解贵金属材料性质具有重要的指导意义。
对于碲共沉淀富集贵金属的机理，目前仍然存在一些争议。业内有人认为贵金属被氯化亚锡还原为单质，与同样被还原的单质碲一起沉淀，也有人认为在碲共沉淀中。用碲共沉淀回收金、铂、钯，所得沉淀物用不同酸溶解后，经等离子体质谱仪(ICP2MS)测定，初步判断他们的化学形式；并进一步采用X射线衍射仪对沉淀物进行成分确认，探讨碲共沉淀分离富集金、铂、钯的机理。
一、实验部分
1、主要仪器和试剂
Finnigan MA TElement型高分辨等离子体质谱仪：分辨率为300，3 000，7 500，可调，工作参数见表1 ；D/ Max22200型X射线衍射仪： 金Kα射线，石墨单色器滤波，管电压40kV，管电流30mA。
盐酸，硝酸，氯化亚锡(分析纯)；金、铂、钯、碲单质(光谱纯)；金、铂、钯、镥标准储备溶液：1毫克/毫升，实验时配制成1微克/毫升的标准工作溶液；碲溶液：1.25毫克/毫升，称0.31克金属碲，溶于4毫升热王水中，蒸发至近干后，再用盐酸蒸发3次，最后用去离子水稀释至250毫升，调溶液为酸性。
二、实验方法
1、沉淀产物的ICP2MS分析：在用新鲜热王水洗涤后的烧杯中，加入1毫升金、铂、钯的标准工作溶液，调节酸度为4mol/L盐酸，加入2毫升碲溶液，煮沸，加入1mol/L氯化亚锡至过量2毫升，待胶体凝聚后，再加入2毫升碲溶液，煮沸45分钟，冷却。过滤，用4mol/L盐酸洗涤残渣，滤纸放回原烧杯。加入1毫升镥内标溶液，沉淀分别用8毫升王水、2毫升硝酸稍加热溶解，去滤纸。溶液蒸至约1毫升时，转移到10毫升比色管中，去离子水定容，用ICP2MS测定溶液中金、铂、钯含量。
2、沉淀产物的XRD分析：称0.0503克铂及相应0.13克碲，0.2克金及相应0.3124克碲，0.1052克钯及相应0.1276克碲，分别用王水溶解，蒸发至近干，再加盐酸蒸发，重复3次。将贵金属溶液和对应碲溶液混合，调节酸度为4mol/ L盐酸，加热至沸，加入1mol/L氯化亚锡至过量2毫升，继续加热约45分钟，关掉电炉，用玻片盖烧杯，利用余温冷却，过夜，使晶体结晶完整。过滤，用4mol/L盐酸洗涤沉淀数次。低温烤干，玛瑙研钵研细到约350目，进行XRD分析。
三、结果与讨论
1、沉淀产物组成形式的初步推断
两种不同酸溶解沉淀产物后，用ICP2MS测定，计算回收率平均值，结果如表2所示。表2结果表明，用硝酸和王水溶解沉淀物的方法都能定量回收金、铂、钯，两种方法所得回收率没有明显差别。根据铂族元素在硝酸与王水中的溶解性，金、钯单质可以溶解在硝酸与王水中，而铂不能溶解在硝酸中。而在本实验中，三种金属的碲共沉淀产物都能完全溶解于硝酸和王水中，同时，考虑到贵金属碲化物的化学性质比相应单质活泼一些，因此可以初步推断：沉淀物中金和钯可能为单质或碲化物；而铂不是以单质形式存在，可能是以碲化物存在。另外，在贵金属(即金、钌、铑、钯、锇、铱、铂)分析的实验过程中，结果表明，无论对微量的贵金属，还是常量的贵金属，硝酸和王水都能很快地溶解所有贵金属与碲共沉淀产物；用等离子体质谱仪测定，回收率都能达到90%以上。根据贵金属的化学惰性原理，除相对活泼的元素外，它们与碲共沉淀的产物很可能不是单质。
2、沉淀产物存在形式的确认
为了进一步确认沉淀产物的存在形式，利用XRD对沉淀产物进行扫描，从所得XRD图谱可以推断：经王水溶解的Au溶液在碲共沉淀后，主要转变成单质Au ，另外还有少量碲化物金、碲；而经王水溶解后的铂、钯溶液在碲共沉淀后，分别转变成碲化物二碲化铂、三碲化二铂、二碲化钯。另外，碲除了形成碲化物外，还有单质碲。
四、结论
沉淀产物用酸溶解后，用ICP2MS和XRD两种分析方法所得到的结论一致。由此推断出碲共沉淀分离富集金、铂、钯的机理可以描述为：在碲共沉淀后，金主要以单质形式与碲共沉淀，而铂、钯以碲化物的形式与碲共沉淀。
