采用对磺基苯偶氮变色酸(SPCA)作为鳌合剂制备具有相应的鳌合基团形成树脂。研究了SPCA鳌合形成树脂的分析特性及其各种条件对分离富集和测定的影响。实验表明：SPCA鳌合形成树脂能在pH大于5的盐酸溶液中稳定存在；并在pH值1.0时SPCA树脂将微量铂和钯的氯络阴离子进行交换并与常见的金属离子分离，采用酸性硫服溶液定量洗脱。通过对样品加标准回收试验，用原子吸收光谱法测定回收率均在之94%-105%间。
由于贵金属在自然界的相对含量较低，必须富集后才能冶炼和分析。对一般阴离子交换树脂进行转型而制备具有一定鳌合基团的新型鳌合形成树脂来代替鳌合树脂，使用效果很好。这样既保存鳌合树脂的特点，又避免和克服了赘合树脂合成和成本上遇到的困难。用铬天青S、双硫踪、茜素红护S和2-羟基苄叉罗丹宁等鳌合形成树脂分离富集和测定贵金属元素，结果较满意。这边主要研究了SPCA鳌合形成树脂对铂和钯吸附性能和洗脱条件，采用732型强酸性阳离子交换树脂柱来消除样品中大量的基体元素的干扰，使原子吸收光谱法能够有效地检测被测元素，提高测定的灵敏度和准确度。这种方法适用于地质、化探和含有贵金属尾矿微量铂和钯的测定。
一、实验部分
1、仪器与试剂
Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计；Jarrell-ASH800型电感耦合等离子体光谱仪；pHS-2型酸度计；杯形玻璃离子交换柱：内径0.8厘米；长30厘米；D290型大孔强碱性阴离子交换树脂(粒径:0.18-0.3mm)；732型强酸性阳离子交换树脂。
贵金属标准溶液：含铂和钯分别为20毫克/升和10毫克/升的盐酸介质的混合溶液由冶金部钢铁研究所制取的10%盐酸介质的各单一贵金属标准溶液混合稀释而成的；对磺基苯偶氮变色酸（分析纯）；3%硫脉-0.2摩尔/升盐酸溶液；pH值1.0-5.0盐酸工作液其它试剂均为分析纯。
2、实验方法
取少量D290树脂于250毫升烧杯中，用去离子水洗净浸泡溶胀，再用4摩尔/升盐酸溶液浸泡24小时或更久。将浸泡后的树脂用去离子水冲洗至中性，弃去溶液。将配制SPCA稀溶液倒入树脂杯中，在电磁搅拌器搅拌，待溶液基本无色后，弃去溶液，再加人SPCA稀溶液搅拌，如此反复，直至树脂完全饱和，用去离子水冲去浮色，水浸泡备用。将制备好的SPCA形成树脂用灌浆 法倒人离子交换柱中。用pH值为1.0的盐酸溶液平衡树脂柱，待交换柱底部流出液为pH值为1.0时，表明树脂柱已平衡完毕。分取铂（20毫克/升）和钯（10毫克/升）标准溶液于50毫升小烧杯中，加入2毫升浓盐酸和5毫升10%的氯化钠溶液，蒸至近 干盐状，用pH值为1.0的盐酸溶液转移冲入10毫升比色管中。再转移柱杯中，以0.5毫升/分钟流速通过柱床后，用30毫升3%硫脲-0.2摩尔/升盐酸溶液以0.5毫升/分钟流速定量洗脱于50毫升小烧杯中，浓缩至小体积，转移冲人10毫升比色管中。用原子吸收光谱法分别测定流出液和洗脱液中的铂和钯，计算回收率。
