双亚砜类萃取剂萃取分离富集钯铂(二)

时间:2020-1-3 分享到:

2、硫氰化钾用量的影响:25毫升水相中含有100微克钯(II),保持氢离子=1-2摩尔/升,改变硫氰化钾在水相中的含量,用5毫升0.1%BOSE/乙酸丁酯按实验方法萃取2分钟,测定萃余液中的钯(II)。没有硫氰化钾存在时,钯(II)的萃取率为19.9%。5 %硫氰化钾的加入量分别为0.10、0.20、0.50、1.00、2.00毫升时,对钯(II)的萃取率分别为94.7%、99.9%、97.45%、100.0%、98.8%。可以看出,当5%硫氰化钾KSCN的加入量仅为0.2毫升时就可以将钯(II)定量萃取。因为实际矿样中可能含有多种与硫氰化钾反应的离子,本实验采用大过量的硫氰化钾KSCN,溶液中每含100微克钯(II),加入2毫升5%硫氰化钾。

3、金属离子对KSCN- BOSE/乙酸丁酯体系的干扰:

(1)KSCN-BOSE/乙酸丁酯体系对一般金属离子的萃取:为了弄清本体系对一般金属离子的萃取情况,在水相中加入各种干扰离子,萃取后取适量萃余液消化处理,再用ICP-AES测定其含量。分析结果表明除三阶铁离子、二阶铜离子外,常见的主族金属离子如三阶铝离子、二阶钙离子、二阶镁离子及过渡金属离子二阶镉离子、二阶钴离子、二阶锡离子、二阶锌离子、三阶铬离子等的萃取率均小于5%。说明KSCN-BOSE/乙酸丁酯体系的选择性较高。

(2)外来离子对KSCN-BOSE/乙酸丁酯体系萃取Pd的影响:在25毫升水相中加入50微克钯(II)和其它离子,2毫升5%硫氰化钾KSCN,保持氢离子=1-2摩尔/升,按实验方法萃取-反萃后测定钯(II),测定结果见表1。常见金属离子二阶锌离子、三阶铝离子、二阶镉离子、二阶铅离子、二阶钙离子、二阶镁离子、锑(III)、三阶铋离子、二阶钴离子、二阶汞离子、三阶铬离子、二阶锰离子、二阶锡离子和贵金属离子Os(IV)、Ir(III)、Rh(III)、Ru(III)、Pt(IV)、Ag(I)等对钯(II)的萃取和测定均不干扰。金属离子三阶铁离子萃取-反萃后,测定时加入氟化氢钾作掩蔽剂不影响钯(II)的测定。二阶铜离子萃取后的有机相用2摩尔/升盐酸洗2次,然后反萃,则不会干扰钯(II)的测定。贵金属离子金(III)有干扰,可能是体系对其有较强的萃取作用。

双亚砜类萃取剂萃取分离富集钯铂(二)

4、钯、铂的连续分离富集:对不同含量的钯、铂溶液,调至相应酸度,加入萃取剂,按实验方法经萃取-反萃后,测定回收率,结果见表2。体系中的钯、铂比例在1:4-4:1时,可以分离,回收率大于95%。证明KSCN(KI)-BOSE/乙酸丁酯体系可实现钯、铂的连续分离富集。

双亚砜类萃取剂萃取分离富集钯铂(二)

5、合成矿样的测定:配制合成矿样单斜铋钯矿、锑钯铂矿的溶液。合成矿样的组成与含量见表3。用KSCN(KI)-BOSE/乙酸丁酯体系进行钯、铂的连续分离富集,结果如表4所示,回收率均大于97%。

双亚砜类萃取剂萃取分离富集钯铂(二)

以乙酸丁酯作稀释剂,当盐酸浓度为1-2摩尔/升时,KSCN-BOSE/乙酸丁酯体系对钯的萃取率大于99%,铂的萃取率小于3%。此时用KSCN-BOSE/乙酸丁酯体系可以实现钯、铂的分离,同时富集了钯(II)。用KI-BOSE/乙酸丁酯体系可以继续富集铂(IV)。两者的回收率均大于95%。KSCN-BOSE/乙酸丁酯体系对除三阶铁离子、二阶铜离子、Au(III)外的常见金属离子和贵金属离子不萃取,有很高的选择性。KSCN(KI)-BOSE/乙酸丁酯体系应用于合成矿样,实现了钯、铂的连续分离富集。

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