用螯合形成树脂分离富集的研究国内外时有报道。有人用含键合S双硫脲踪(P-D)和脱氢双硫腙(P-DT)功能团的离子交换树脂和螯合树脂分离金和铂族金属,用磺基二硫踪负载形成树脂分离富集汞(II),用双硫腙负载形成树脂分离富集铜(II)等。但用双硫腙螯合形成树脂分离富集地质样品中的金、铂、钯,这边分析双硫腙形成树脂的合成及于pH值1.5在有联合掩蔽剂掩蔽铁的盐酸介质中分离富集了地质样品中金、铂、钯,获得满意结果。证明以氨为离子交换基团的具互变异构的双硫腙形成树脂也可用于实际地质样贵金属的分离富集。分析双硫腙螯合形成树脂的合成及其分离富集地质样中金、铂、钯的条件。于pH为1.5的盐酸介质中,金、铂、钯定量吸附于双硫腙形成树脂上与大量贱金属分离。用0.6摩尔/升的硫脲-0.1摩尔/升盐酸洗脱贵金属,回收率均在94%-106%之间。铁也部分上柱,用磺基水杨酸(4%)与酒石酸(4%)1:1联合掩蔽除去。通过72-铂-02标样测定,结果令人满意,证明不带磺酸基的以氨为交换基团的具互变异构的含硫官能团的一类螯合剂的形成树脂也可用于复杂地质样中贵重金属的分离富集与测定。且树脂经处理重复使用三次仍能定量回收。
一、实验部分
1、仪器与试剂
日立Z-8000偏振塞曼原子吸收分光光度计;pHS-2型酸度计;直径0.5*25厘米的杯形离子交换柱。
贵金属标准溶液:含金、钯分别为10毫克/升和铂为20毫克/升的盐酸介质的混合标准溶液由冶金部钢铁研究总院制的的1克/升的10%盐酸介质的各单一贵金属稀释而成;0.6摩尔/升硫脲-0.1摩尔/升盐酸洗脱剂;pH值1.5的盐酸工作介质;双硫腙(皆为分析纯);D290大孔强碱性阴离子交换树脂(粒径0.18-0.3毫米)。
2、实验方法
将用4摩尔/升盐酸浸泡24小时的D290树脂用去离子水冲洗至中性。将pH值9.0的双硫腙稀溶液倒入树脂杯中搅拌至基本无色,再加入pH值为9.0的双硫腙稀溶液搅拌。如此反复,直至树脂充分饱和。然后用去离子水冲去浮色,水浸泡备用。将制备好的双硫腙形成树脂用灌浆法倒入柱中,控制柱床高20厘米。分取金、钯和铂分别为20微克和40微克的贵金属混合标准溶液于50毫升杯中,加入2毫升浓盐酸和2毫升5%氯化钠蒸至近干。用pH值1.5的盐酸介质转入柱杯中,以0.5毫升/分钟流速过柱。用15毫升 pH值1.5的盐酸介质分三次洗柱壁。以0.6摩尔/升硫脲 0.1摩尔/升盐酸60毫升洗脱金、钯、铂于150毫升烧杯中,浓缩至小体积。沿杯壁逐管加入王水至不反应止(约40毫升),浓缩至约1毫升。用pH值1.5的盐酸溶液转入定容于10毫升比色管中,按仪器所给各元素工作条件测定金、铂、钯。流出液浓缩至2毫升测定。