二、结果与讨论
1、吸附条件选择
实验表明：吸附酸度于pH值1.0-2.5，金、铂、钯均能定量回收。选pH值1.5为最佳实验酸度；吸附柱高大于等于16厘米，金、铂、钯均能定量回收，选20厘米为实验柱高。过柱流速小于等于1.0毫升/分钟，三个元素均能定量回收（见图1）。选0.5毫升/分钟为实验流速。
2、洗脱条件选择
试验了社上破坏性洗脱和用盐酸、碘化钾、柠檬酸钾、氯酸、硫脲等各种洗脱剂非破坏性洗脱，表明硝酸浓破坏洗脱金、铂、钯均能定量回收。但双硫腙形成树脂被破坏不能重复使用，且污染环境。硫脲和酸性硫脲相比，酸性硫脲随酸度增大，回收率提高，故选酸性硫脲为实验洗脱剂。硫脲洗脱剂浓度大于0.5摩尔/硫脲-0.1摩尔/升盐酸，三元素均能定量回收，选0.6摩尔/升硫脲-0.1摩尔/升盐酸为实验洗脱剂浓度。洗脱剂用量大于50毫升，三个元素均能定量回收（见图2），选60毫升为实验洗脱剂用量。洗脱流速小于等于1.5毫升/分钟，金、铂、钯均能定量回收，选0.5毫升/分钟为实验洗脱流速。
3、所选条件下的标准回收
在前述所选最佳吸附与解脱条件下过柱洗脱，于10毫升比色管中火焰原子吸收法在仪器给定条件下测得结果见表1。由表1可见，金、钯、铂回收率均在94.6%-103.5%之间，结果令人满意。说明所选择条件适宜。
4、双硫腙螯合形成树脂的动态和静态饱和吸咐量
双硫腙螯合形成树脂对金、钯、铂的动态饱和吸附量分别为1.33微摩尔/克（干）、2.15微摩尔/克（干）、2.67微摩尔/克（干）。故其总动态饱和吸附量为6.15微摩尔/克（干）。双硫腙螯合形成树脂对金、钯、铂的静态饱和吸附量分别为1.84微摩尔/克（干）、2.88微摩尔/克（干）、3.84微摩尔/克（干）。故其总静态饱和吸附量为8.16微摩尔/克（干）。
5、基体干扰元素的消除
对样品中大量硅曾试验过用HF赶硅和向过氧化钠熔融、水提取液中加入盐酸蒸干硅胶脱水两次过滤除硅两种方法。选前者为实验除硅更为方便。试验证明，铁也能被双硫腙形成树脂部分吸附。为此，曾试验了样品溶液过阳离子树脂柱；于硅胶脱水温盐样中加入pH值1.5的盐酸介质的2%的铜铁试剂50毫升以沉淀铁，与硅一起过滤部分除去；向试样液中于过柱前加入pH值2.5的磺基水杨酸（4%）和酒石酸（4%）组成的1：1的联合掩蔽剂。实验证明选用第三者更为方便。
三、样品分析
准确称冶金72-铂-02铜镍矿标样5克，平行7份，450度恒温除砷（因砷与金在高温下易形成砷金合金，使结果偏低）。升温至650度灼烧1小时除硫、碳。于聚四氟乙烯烧杯中两次加入30毫升 HF赶硅两次。再加入2-3毫升硫酸除氟蒸干。于50毫升刚玉坩埚中加入3-5倍于样量的过氧化钠，650度恒温30分钟，热水提取，盐酸酸化，加入金、钯、铂标准溶液，蒸至近干湿盐两次。加入1：1的盐酸溶解盐类并蒸至湿盐状，加入pH值2.5的联合掩蔽剂40毫升，以掩蔽铁及铬、钨、锆、锡、铅、铌、钛。搅拌，并加水放大体积，控制pH值1.5。搅拌一会儿，按实验方法过柱，洗脱处理，并按仪器给定条件火焰原子吸收光谱法测定金、钯、铂，结果见表2.
本法对冶金72-铂-02铜镍矿标样平行7份通过加标准回收测得金、铂、钯的相对标准偏差分别为4.7%、5.1%、3%。经t检验，金、铂、钯的值分别为0.867、0.526、0.646，均小于表t=2.45，故该方法对金、铂、钯均无系统误差。
