在矿物及二次资源中，贵金属金、铂、钯由于具有非常相似的化学性质而常常混杂在一起，它们的分离一直是湿法冶金中的一个重要课题。采用溶剂萃取法研究贵金属的分离较多，近年来也有萃取色谱方面的报道。CL-N263全称氯化甲基三烷基铵，将其用于氰化物介质中金(I)的萃取色谱研究已有报道。CL-N263的萃金性能十分优良，本文采用CL-N263萃取色谱法对金(Ⅲ)与贱金属及铂(Ⅳ)、钯(Ⅱ)进行分离，并用于实际样品中金的分离与分析。
一、实验部分
1、仪器和试剂
9.8*120mm硬质玻璃色谱柱；721型分光光度计；BS-100A自动部分收集器；HL-l型恒流泵；P3100型原子吸收分光光度计。
CL-N263树脂：本实验室合成，约200且，萃取剂含量38％；金、铂标准溶液：分别由99.99％金丝、99.9％铂丝用王水溶解配制成1毫克/毫升溶液；钯标准溶液：由分析纯氯化钯固体溶于盐酸配制成1毫克/毫升溶液；金、铂、钯标准液的介质均为1摩尔/升盐酸；其它试剂均为分析纯。
2、实验方法
称取2克CL-N263树脂，经4摩尔/升盐酸浸泡过夜后湿法装柱，蒸馏水洗柱至近中性。取一定量的料液上柱后，用10毫升 0.1摩尔/升盐酸溶液淋洗树脂床和管壁，再加人选定洗脱液，淋洗流速为1毫升/分钟。收集淋出液，用光度法测定其中各组分的含量。
金的测定采用硫代米蚩酮分光光度法，氯化锡分光光度法测定铂，碘化物分光光度法测定钯。
二、结果与讨论
1、分离条件的选择
常见的贱金属离子三阶铁离子、二阶钴离子、二阶锡离子、二阶铜离子、二阶锌离子在树脂上的保留值很小，仅用单一盐酸便可把它们从色谱柱上洗脱。上述离子的上柱样均为l000微克，用0.1摩尔/升盐酸淋洗。其中三阶铁离子的洗脱较难，70毫升才能淋洗完全；其余离子仅用20毫升就能被淋洗完全。
试验表明，用TU或亚硫酸钠溶液，可将金、铂、钯同时洗下。如单独使用盐酸溶液，即使浓度达3-4摩尔/升，金、铂、钯均不被洗脱；如单独使用硝酸溶液，仅铂、钯被部分洗脱。而用盐酸-硝酸混合液的洗脱效果比单独用硝酸溶液好，且此时金不被洗脱。
金在氯化物体系中与上述几种离子的分离是基于它们与氯离子形成的络阴离子稳定程度不同(金属氯络阴离子的稳定常数：金(III)大于铂(IV)大于钯(II)远远大于铁(III)>锌(II)大于铜(II)。在盐酸体系中，金、铂、钯形成的氯络阴离子均相当稳定，它们与R3CH3N离子的亲合力远比氯离子的要强，因而不被盐酸洗脱；相反，如果形成的络阴离子不稳定，则其与萃取剂的结合不牢因，有的甚至出现穿漏，如铜(II)、锌(II)、钴(II)、锡(II)。但在硝酸体系中，硝酸根与R3CH3N离子的亲合力比氯离子的强，与铂、钯氯阴离子产生竞争并把树脂上吸附的铂、钯置换下来。以盐酸-硝酸混合液洗脱铂、钯时，其组成比及浓度对铂、钯的洗脱率有较大的影响(见表1，表2)。
由表1，2中数据，确定铂、钯的洗脱液为0.8摩尔/升盐酸-1.6摩尔/升硝酸。
