6、大样实验
综上所述，当废催化剂为0.5克，其适宜的焙烧条件为600度焙烧30分钟，浸出条件为水合肼加入量0.1毫升、盐酸加入量2毫升、双氧水加入量0.2毫升，该条件下钯一次浸出率为96.14%。
大样实验称取5克废催化剂，在600度下焙烧30分钟，焙烧过程保持料层厚度与小试实验一致，共得到0.55克焙砂。定量分析表明，焙砂中钯的含量为18.26%。往焙砂中加入1毫升水合肼还原，之后分别加入20毫升盐酸和2毫升双氧水进行搅拌浸出1小时，得到钯一次浸出率为95.89%，与小试结果(96.14%)接近。对过滤后的滤渣进行二次浸出，浸出条件与一次浸出相同。结果表明，经过二次浸出后，99.72%的钯进入浸出液。
按照上述操作步骤从钯浸出液中提取海绵钯，对所得产品进行XRD和SEM表征，结果表明所得产品出现钯的衍射峰，未发现杂质峰；产品主要由大小均匀的球形颗粒组成，其平均粒径为200nm。
7、焙烧前后的形貌表征
对烘干后的废催化剂和焙烧后得到的焙砂分别进行扫描电镜(SEM)观察，结果分别如图6和图7所示。由图6可见，废催化剂主要由一些块状和棒状物质组成，同时散布着少量球形颗粒。采用EDS分析的结果表明，样品中的“白色球状物”是钯，块状物和棒状物是活性炭，样品中还有铁、硅、铝、等元素，与XRF测定结果基本一致。从图7可以看出，焙砂主要由球状和团状物组成，以活性炭为主体的块状和棒状物基本消失，表明活性炭基本被焙烧完全。
将大样实验所得焙砂进行XRD测试，结果如图8所示。
图8表明，催化剂焙砂主要由二氧化硅、硫酸钙、钯和氧化钯组成。废催化剂经焙烧后，焙砂未发现活性炭的衍射峰，主要含有钯、二氧化硅、硫酸钙和氧化钯，这一结果与EDS分析结果基本相符。其中钯衍射峰很强，表明钯含量得到显著提高。氧化钯是钯在焙烧过程中氧化而成，通过后续的水合肼还原可以去除。
1)随着焙烧温度、焙烧时间、水合肼用量、盐酸用量、双氧水用量的增大，废炭载催化剂中钯的浸出率均呈现先增大后减小的趋势。
2)对0.5克废催化剂，经600度焙烧30分钟，用0.1毫升水合肼还原后，加入2毫升盐酸(37%)、0.2毫升双氧水(30%)，钯的一次浸出率为96.14%。对5g大样的焙砂浸出两次后，钯浸出率为99.72%。浸出液经氨水络合-酸化沉钯-水合肼还原后，制备海绵钯。
3)形貌表征表明，焙砂主要由球状和团状物组成，由活性炭组成的块状和棒状物基本消失，焙砂主要含有钯、二氧化硅、硫酸钙和氧化钯，其中钯含量从2%提高到18.26%。
