一、实验
1、实验原料
实验所用为废钯碳催化剂，呈黑色粉末，主要成分为200-300目粉状活性炭载体，含水约60%。经烘干后采用EDTA滴定法测定得到废催化剂(以干样计算)钯的含量为1.996%。为排除载体对分析的干扰，在1000度高温熔融后进行XRF分析。XRF结果表明，其主要含有硅、铝、铁、钯、磷元素，还含有少量的镁、钾、钙、钛、镉等元素。
2、试剂及设备
实验所用到的试剂主要有盐酸、双氧水、水合肼、氯化钯、氨水、乙酸、乙二胺四乙酸二钠、甲基橙、氢氧化钠、无水乙酸钠和氯化锌等，所有试剂均为分析纯。焙烧设备为井式电阻炉，回收实验设备主要有集热式恒温加热磁力搅拌器、PHS-25B型数字酸度计、电热鼓风干燥箱、循环水式真空泵。
3、焙烧-还原浸出
称取0.5克废催化剂，在550-750度范围内焙烧(焙烧时敞开盖子)不同时间(10-60分钟)。焙砂在室温下经水合肼静置还原30分钟后采用盐酸(37%)+双氧水(30%)混合溶液(混合后再按体积比为1：1稀释)中搅拌浸出，过滤。滤液中的钯含量采用EDTA滴定法分析，以滤液和原样中钯量的比值作为钯的浸出率。
4、浸出液提取海绵钯
4.1、将浸出液过滤，往滤液加氨水(25%)，调节pH至8.5，过滤并用少量水洗滤渣后，实现钯与杂质Fe、Al的初步分离。
4.2、往滤液中加入盐酸(37%)，调节溶液pH至1.5，过滤并用少量稀盐酸(pH=1.5)洗涤，实现钯与铜、镍、锌等溶于盐酸的杂质离子分离。
4.3、反复进行上面两步骤两次操作后将沉淀吹入烧杯并调浆，加入少量氨水及适量水合肼(80%)，还原得到海绵钯。
4.4、将海绵钯过滤水洗后，烘干，得到的产品用于结构表征。
5、表征和分析
在日本理学公司生产的Smartlab9kW多晶X射线衍射仪(XRD)上对废催化剂、中间物料及产品的晶型结构进行表征。采用扫描电子显微镜(SEM)对实验原料、中间物料及产品的形貌进行分析，并采用其配套的电制冷X射线能谱仪(EDS)进行元素含量分析。
二、结果与讨论
1、焙烧温度对浸出的影响
控制焙烧时间为30分钟，浸出时的盐酸(37%)用量为2毫升，双氧水(30%)用量为0.2毫升时，还原提取时水合肼(80%)用量为0.1毫升，考察焙烧温度对钯浸出率的影响，结果如图1所示。
由图1可知，随着焙烧温度的升高，钯浸出率先增大后减小。随着焙烧温度升高，焙砂中的活性炭含量降低，在相同的浸出条件下，活性炭消耗的浸出剂减少，用于浸出钯的浸出剂相对较多，因此钯浸出率增大。随着焙烧温度进一步升高，部分钯氧化为氧化钯，随着烟气流失，浸出率反而降低。因此，适宜的焙烧温度为600度。
