从废旧三元催化器提取铂钯铑贵金属工艺分析(二)

时间:2019-12-19 分享到:

三元催化剂器主要由活性物质和载体组成。活性物质主要是铂、钯、铑。载体材料一般氧化铝和陶瓷堇青石两种。

对三元催化器提取钯、铂、铑实验步骤:
一、预处理:废催化器的预处理包括破碎研磨、初浸。破碎研磨成粉状使其达到均质化的目的,能够提高钯的浸出率,提高其回收效果。初浸的目的是除去废三元催化剂的大部分贱金属杂质,有效提高钯的回收率。先取废三催化剂于粉碎机中粉碎2分钟后成粉末状,再将浓盐酸稀释一倍得到6mol/L的盐酸,于室温下搅拌初浸2小时,液固比为5:1(ml/g),过滤得滤渣,于电热恒温鼓风干燥箱中60度干燥4小时,取出后磨碎备用。

二、浸出:采用王水酸浸的方法,用盐酸和硝酸以3:1的体积配制王水,取适量废催化剂水浴加热浸出,使钯转入液相。过滤得滤液后进行赶硝、赶酸,将滤液在90度水浴加热蒸发近干,加入浓盐酸继续加热,如此反复多次少量地加入浓盐酸,当加入盐酸后不再产生红棕色气体即为赶硝终点,继续蒸发后加水3次,即能赶去大部分的游离盐酸。用单因素实验考察王水酸浸废催化剂的最佳条件。

三、萃取分离:用移液管移取10ml的浸出液加入适量的丁二酮肟溶液(1%),水浴加热,按一定相比加氯仿萃取钯,人工振荡一定时间,静置分液,上层萃余液含金属铂,下层萃取液含金属钯,实现铂钯分离,通过分光光度法没得有机相中金属钯的含量。萃取液再用氢氧化钠反萃,振荡分液后得到含钯的溶液,通过分光光度法测得水相中金属钯的含量。通过一系列的单因素变量实验分别考察萃取和反萃的最佳条件。

四、钯的精炼:将含钯反萃加盐酸中和,向含钯料液中边搅拌边加入浓度为14mol/L的氨水,直到溶液的pH值达到8-9,有肉红色沉淀生成。加热溶液到80度,肉红色沉淀消失,生成浅色的二氯四氨酸亚钯溶液。氨水络合后,边搅拌边缓慢滴加浓盐酸,直至pH值调整到1-1.5,生成黄色沉淀,过滤后滤渣反复洗涤3次,黄色沉淀用沸水浆化,在搅拌下缓慢滴入水合肼还原,观察现象直至溶液清亮。过滤,蒸馏水反复洗涤后置于烘箱内60度恒温干炽4小时得到海绵钯回收,钯的品位在99%以上。

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