对分解后的矿样采用a-糠偶酰二肟萃取分离出钯，并用巯基树脂富集萃取分光光度法测定金，再用三壬胺-二甲苯溶液和氢氧化钠溶液萃取和反萃取分离出铂，采用巯基树脂富集萃取分光光度法测定铂。通过方法的回收率试验测定金的回收率为94-104%，铂的回收率为95％-104%。与其他测定方法进行比较，此测定方法效果较好。
将矿石中的铂、钯、金有地效分离出来向来是准确测定这几个贵金属元素的难题，有采用高分子胺溶剂萃取,但大多手续较为烦琐。较为简便的方法是先采用a-糠偶酰二肟从用王水分解后的矿液萃取分离出钯；于水相中采用巯基树脂富集萃取分光光度法测定金；再用三壬胺的二甲苯溶液和氢氧化钠溶液萃取和反萃取分离出铂，转化为氰铂酸后采用巯基树脂富集萃取分光光度法测定。
对萃取条件和测定方法作了考察，通过方法的回收率试验 ，并与其他测定方法进行比较，实验证明，本法快速，准确，适用于矿石以及其他试样微量金、铂的测定。
一、试验部分
1、主要试剂及仪器
金标准溶液：称取0.1克纯金(99.9%)置于50毫升烧杯中，加入 10毫升王水 ，在电热板上加热溶解后，加入5滴200克/升氯化钠溶液，于水浴上蒸干，加2毫升盐酸蒸发至干(重复三次)，加入1O毫升盐酸温热溶解后，用水定容至100毫升此贮备液含金1毫克/毫升。取5毫升贮备液，用8mol/L盐酸定 容至1升，此溶液含金5微克/毫升。铂标准溶液：102微克/毫升；称取0.02克光谱纯铂丝于100毫升烧杯中，加入20毫升王水，加热溶解后，加入5滴200克/升氯化钠溶液，于水浴上蒸干，加2毫升盐酸重复蒸干三次，用8mol/L盐酸溶液溶解后定容至200毫升，作为贮备液。测试时再用8mol/L盐酸稀释至5微克/毫升。
金、铂混合标准溶液：取金、铂贮备液用8mol/L盐酸溶液稀释 ，配成含金、铂各5微克/毫升的溶液。
a-糠偶酰二肟溶液：1%，1克试剂溶于20毫升浓度为2摩尔/升氢氧化钠溶液中，以水稀释至100毫升。
三壬胺-二甲苯溶液：5%，以体积比配成所需浓度后，以等体积2摩尔/升盐酸进行氯化处理。
2摩尔/升氰化钠；30%(V/V)双氧水；碘化钾固体；四氯化碳等 AR级试剂。
721型分光光度计。pHS-2型酸度计。
2、试验方法
2.1、试样处理：称取样品10-20克于瓷皿中，放人马弗炉中，升温至600度灼烧1小时；取出冷却至室温后转移入400毫升烧杯中，加20毫升盐酸 ，在电热板上低温加热20分钟，再加入80毫升王水(1+1)，沸溶1小时，低温蒸至近干，再加入0.5克氯化钠 ，20毫升盐酸，蒸至湿盐状，用盐酸驱干硝酸数次，最后加100 毫升盐酸(1+3)，加热溶解盐类，冷却，滤去不溶残渣，滤液转入200毫升容量瓶中，以水定容。
2.2、钯的萃取分离：准确分取适量的上述试液，以6摩尔/升氢氧化钠用pHS-2型酸度计调pH至5-6左右，体积为25毫升，滴加 5%氟化钠溶液至三氟化铁黄色消失并过量2毫升，加入a-糠偶酰二肟溶液0.7毫升，摇匀，放置10分钟，加入10毫升氯仿，萃取 1分钟。静置分层后，弃去有机相，分离钯后的水相以10毫升的氯仿振洗一次弃去有机相。加水定容为30毫升，待用。
2.3、金的光度测定：准确分取一定量的分离钯后的水相于150 毫升烧杯中，加水至总体积20毫升，加1毫升25克/升EDTA溶液，加25克/升乙酸和25克/升氟化钠，用酸度计调溶液至pH值3-4，摇匀，将溶液转移至125毫升分液漏斗中，加0.5-1.0克碘化钾，摇动；静置5-10分钟，加入6毫升四氯化碳，振荡1分钟，静置分层后，将有机相通过脱脂棉滤入1厘米比色皿中(比色皿加盖)，以试剂空白作参比，在510纳米处测定吸光度。水相留作测定铂。
2.4、铂的萃取与反萃取：准确分取一定量的测定金后的水相溶液至100毫升烧杯中，加三壬胺-二甲苯溶液10毫升，萃取1分钟，静置分层，弃去水相，有机相以10毫升盐酸溶液(1+100)(内含数滴5%氟化钠溶液)振洗1分钟，静置分层，弃去水相，有机相以盐酸(1+100)重复洗涤一次，弃去水相；有机相以0.5摩尔/升氢氧化钠溶液12毫升分3次进行反萃取，每次1分钟，合并三次水相，加入盐酸溶液(1+1)6毫升，摇匀 ，转入20毫升容量瓶 ，以水定容。此溶液已除去金。
2.5、铂的光度测定：在上述溶液中，加入10毫升盐酸及2毫升2摩尔/升的氰化钠溶液，混匀，静置5分钟；将铂转化为四氰合铂酸的酸溶液，加入2毫升30%(V/V)双氧水溶液，在水浴上蒸 发近干，此时四氰合铂酸转化为HPt(CN)4；加水至总体积20毫升，加6摩尔/升乙酸和2摩尔/升氰化钠 ，用pHS-2型酸度计调溶液至pH值2-3，摇匀；将溶液转移至100毫升分液漏斗中，加入 0.4-0.8克碘化钾，摇动，静置3-5分钟；加入6毫升四氯化碳，振荡1分钟，静置分层后，将有机相通过脱脂棉滤入1厘米比色皿中(比色皿加盖)，以试剂空白作参比，在510纳米处测定吸光度。
二、结果与讨论
1、三壬胺萃取与氢氧化钠反萃取效果分析
试验表明，在盐酸介质中铂以配阴离子二阶六氯化铂负离子-形式被三壬胺萃取。在10%的盐酸体系中，通过一次萃取后，水相中已无铂残存。以本法用0.5摩尔/升氢氧化钠对铂进行反萃取实验表明：铂的反萃取回收率为100%。
2、工作曲线
2.1、金工作曲线：用逐级稀释法配制不同质量 浓度的金标准溶液 ，按上述步骤进行操作，测得该系列的吸光度，金的浓度在0.01微克/毫升-1.5微克/毫升范围内服从比尔定律。
2.2、铂工作曲线：用逐级稀释法配制不同质量浓度的铂标准溶液，按上述步骤进行操作，测得该系列的吸光度，铂的浓度在 0.05-4.0微克/毫升范围内服从比尔定律。
2.3、精密度与最低检出限
分别精确称取一定量的金，铂混合液 。按上述试验方法处理，连续测定5次。测得金，铂的标准偏差分别为：0.4039，0.5621。
绘制标准曲线后，用空白溶液连续测定12次,取3倍标准偏差所对应的浓度为金，铂的测出限，结果测出金，铂的检出限分别为00.08微克/毫升和0.09微克/毫升。
2.4、共存离子的影响
按本文试样处理方法与光度测定的条件进行试验，分析结果表明：
1、以 金(III)，铂(II)0.5微克/毫升，测定误差小于±5%，共存离子的允许量(以微克/毫升计)为：二阶镁离子，二阶钙离子，钾离子(20000)，铬(VI)(3000)，三阶铝离子(1500)，二阶铅离子、三阶铑离子 (1000)，铱(III)(500)，三阶铬离子；
2、二阶铜离子被部分萃取而干扰测定，经稀盐酸(1+100)洗涤可消除；三阶铁离子能被大量萃取，严重干扰测定，加氟化钠掩蔽而消除。
2.5、回收率试验
分别用铂、金标准溶液做了加入回收试验，结果见表2，铂的回收率在95-104%之间；金的回收率在94%-104%之间。
