分光光度法氢氧化钠萃取测定铜钯分析(一)

时间:2020-1-10 分享到:

铜和钯是化学性质十分相似的两种元素,用可见分光光度法测定大量铜存在体系的微量钯,铜严重干扰,应用常规的溶剂萃取、离子交换、掩蔽等手段又无法将其分离。而用铜、钯与氢氧化钠反应速度的差异将其分离,但从热力学考虑,氢氧化铜的溶度积为2.2*10的负20次方比氢氧化钯的溶度积为1.0*10负30次方大得多,故钯应比铜更易被氢氧化钠沉淀。可这种预测与实验观察到的现象正相反,这就促使我们进一步用动力学的方法来研究铜、钯与氢氧化钠的反应。这边进行了氢氧化钠沉淀分离铜钯的动力学研究,计算了用该法分离铜钯对钯测定引起的误差,将该法用于测定乙醛催化剂中的钯含量,获得满意结果。

本文采用分光光度法测定铜、钯与氢氧化钠反应的浓度随时间的变化;用积分法和微分法确定了铜、钯与氢氧化钠反应的级数、表观速率常数;应用Arrhenius公式计算了铜、钯与氢氧化钠反应的表观活化能,并计算了用该法分离铜、钯,对钯测量所引起的误差。将所述方法用于乙醛催化剂中钯的测定,结果令人满意。

一、实验部分

1、仪器与试剂

752紫外可见分光光度计,CS501-SP超级数字恒温器。9.4毫摩尔/升铜、钯和氢氧化钠标准溶液,0.025% 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)溶液,pH=8.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液。

2、实验方法

准确吸取9.4毫摩尔/升铜、钯及氢氧化钠标准溶液5.00摩尔,分别用二次蒸馏水定容于100毫升容量瓶中,此时三者的浓度均为0.47毫摩尔/升,置于35度的恒温器中恒温。待温度恒定后,再吸取 0.47毫摩尔/升铜、钯标准溶液各1.00毫升,分别放入50毫升容量瓶中,各加入0.47毫摩尔/升的氢氧化钠标准溶液2.00毫升,立即起动秒表。经适当时间后,将之过滤于另一50毫升容量瓶中,加入3毫升 0.025%PAR溶液,加入完毕,立即按停秒表,此段时间即为沉淀反应的时间。测定在不同反应时间后,试液中剩余铜和钯与PAR形成络合物的吸光度。具体操作为:于上述试液中再加入6毫升 pH=8.0的缓冲溶液,用二次蒸馏水定容,于80度水浴中加热15分钟(铜不需要加热),冷却后,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,铜于496nm、钯于 502nm处测定吸光度。再将恒温器的温度调至其它所需温度,重复上述操作步骤。

二、结果与讨论

1、吸收光谱

在实验条件下,分别测定铜和钯与PAR形成络合物的吸收光谱,由吸收光谱知,铜-PAR络合物在496nm处有最大吸收;钯-PAR 络合物在502 nm处有最大吸收。

2、工作曲线

在实验条件下,分别测定不同浓度铜、钯标准溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,铜或钯的浓度为横坐标,绘制工作曲线.铜的线性回归方程为:A=68054C-0.008,R=0.9997;钯的线性回归方程为:A=24553C-0.0009,R=0.9998。

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