从钯碳回收焙烧后的样品进行检测,仪器用D8 Adance X-Ray diffraction进行检测,工作电压40kV,电流为40mA;产品和渣由IR IS Intrepid II进行检测,温度为90度左右。
当焙烧样品层的厚度2厘米时,分析烘焙温度为400度、500度、500度,焙烧时间及催化剂和灰化剂比例等条件。在不同温度下焙烧温度和灰化剂的剂量会影响回收率;最佳的条件是废催化剂与灰化剂的质量比2:1,焙烧温度为550度。
废钯碳催化剂在550度焙烧,当钯暴露于空气中,表面会被氧化,成了氧化钯,这种氧化层通常的在缺少氧化剂的情况下也可溶于盐酸,这种不常见的现象主要因为钯表面吸收的氧的氧化效果。影响钯的回收率有四个主要因素,影响程度大小从左到右分别是盐酸浓度大于固液质量比大于氧化剂浓度大于氧化剂体积。
最佳的条件为质量分数30%的盐酸;10ml氧化剂;固液质量比为1:15。在实验中应该使用质量分数大于30%的氧化剂,由于很难得到更高浓度的氧化剂,而且氧化剂浓度对钯回收影响较小且成本因素,因此30%氧化剂为最佳浓度。
盐酸浓度对钯回收率的影响最大,实验结果表明,盐酸的最佳浓度为30%,在优化试验中选择盐酸浓度质量分数为25%、28%、32%进行试验,此时,固液质量比为1:15,氧化剂质量分数为30%,体积为10ml。从实际生产中可以得出,盐酸的浓度32%是最佳条件。
钯的浸出温度为75-80度,在还原过程中,pH值由酸性范围到中性时,对钯还原没有影响。实验结果显示当还原温度为100度,还原时间仅为20分钟。甲醛还原后的钯粉组成与GB1410-1989是一致的。可以再次用于工业生产。