强碱性阴离子树脂萃取分离镍阳极泥中金铂钯(一)

时间:2020-1-9 分享到:

在对硫化镍矿浮选、冶炼、铸板和电解过程中,产生含金20-120克/吨,含铂、钯20-100克/吨,以及大量元素硫、铜镍硫化物和硫酸盐等的阳极泥。为配合阳极泥的湿法选冶工艺,建立了大孔D201BR强碱性阴离子树脂分离富集-火焰原子吸收法测定金、铂、钯的方法。在5%王水或1-3摩尔/升盐酸体系中,用D201BR强碱性阴离子树脂动态富集分离金、铂、钯,荷载树脂经洗涤、灰化、王水分解后,以氯化镧为释放剂,采用火焰原子吸收法测定金、铂、钯。方法简便、快速。

一、仪器、试剂与实验方法

1、仪器及测试条件

日立180-80型原子吸收分光光度计;金、铂、钯空心阴极灯。金、铂、钯测试条件如表1。

强碱性阴离子树脂萃取分离镍阳极泥中金铂钯(一)

2、试剂

氯化镧溶液100克/升;金、铂、钯标准溶液,均为100克/升(含少量硝酸的10%盐酸介质)。

大孔D201BR强碱性阴离子交换树脂,使用前,先用蒸馏水浸泡半天,然后用40克/升氢氧化钠浸泡30分钟,蒸馏水洗至弱碱性,再用0.48摩尔/升盐酸浸泡2小时,水洗至弱酸性。用无水乙醇浸泡4小时,水洗数次。最后用1.2摩尔/升盐酸浸泡4小时后,蒸馏水洗至近中性,备用。

离子交换柱:取5毫升已处理好的树脂装于直径为7mm的树脂管中,树脂床净高度为12cm。

3、实验方法

试液按各种试验条件以0.5毫升/分钟的流速通过离子交换柱。树脂用0.12摩尔/升盐酸洗涤后,转入装好滤纸的漏斗中,继续用0.12摩尔/升盐酸洗涤至少15次以上,最后用蒸馏水洗涤20次,然后将树脂灰化、王水溶解,用火焰原子吸收法测定。

二、实验部分

1、分离富集

1.1、介质与酸度选择

取金、铂、钯质量浓度分别为190毫克/升、648毫克/升、1580毫克/升的氯化体系溶液10毫升于150毫升烧杯中,调整至实验所需体系和酸度后,以0.5毫升/分钟流速通过交换柱。不同体系和不同酸度下所得结果见表2。

强碱性阴离子树脂萃取分离镍阳极泥中金铂钯(一)

表2表明,只要王水的体积分数控制在30%,硝酸、硫酸和盐酸浓度分别控制在2.8、1.4和6摩尔/升以下,树脂对金的吸附率均在99%以上,而铂和钯只有在1-3摩尔/升盐酸介质中或5%以下的王水介质中才能达到较理想的吸附效果。试验结果还表明,在相同条件下,树脂对金、铂、钯的吸附能力依次减弱。

1.2、共存离子的干扰

下列元素在15%以下的王水介质中不影响D201BR强碱性阴离子树脂对金、铂、钯的吸附,钯、铂、金回收率均在92%-100.2%范围内:二阶锌离子200毫克、二阶铜离子372毫克、三阶铁离子244毫克、二阶锰离子200毫克、二阶钙离子、钾离子、钠离子2000毫克、二阶铅离子10毫克、砷(III)、三阶锑离子、三阶铋离子各1毫克。钼酸根、钨酸根、铬酸银等阴离子在树脂上与金、铂、钯竞争吸附,应事先消除,镍阳极泥中这些元素含量极微,可不予考虑。

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