2、树脂灰化与测试溶液制备
2.1、树脂灰化
为避免高温下铂、钯对树脂灰化过程产生炭吸附现象，最好采用两段焙烧：400度低温分解树脂1小时，再升温至900度灼烧30分钟，否则，少量铂、钯的黑色氧化物极难溶于王水，导致测定结果严重偏低。为避免此现象的出现，也可在焙烧前加入一定量的氯金酸溶液或硝酸银溶液，使铂、钯与金或银一道生成合金，从根本上消除铂、钯氧化物的产生。值得一提的是，树脂灰化过程中产生毒性极强的有机物，必须在有抽风柜的马弗炉中进行。
2.2、测试溶液制备
树脂灰化后的残留物在用王水溶解时，应在低温下蒸发至小体积，避免生成稳定的铂、钯亚硝酰盐。加入盐酸、加热赶硝至少3次。从定容溶液中抽取部分试液，加入释放剂氯化镧溶液，在拟定条件下用火焰原子吸收法测定铂、钯、金。
3、金、铂、钯工作曲线
金、铂、钯标准溶液在100克/升氯化镧-0.6摩尔/升盐酸介质中，按仪器测试条件操作的工作曲线如图1所示。
4、共存离子的影响
测试液中，下列共存离子对50微克铂和5微克钯的测定无影响：银离子200微克、三阶金离子400微克、三阶铁离子100微克、二阶铜离子1000微克、二阶锌离子500微克、二阶镍离子200微克、二阶铅离子200微克，毫克级以上的钙、镁、铝、硅的存在不干扰。
5、加标回收和精密度试验
加标回收试验结果（表3）表明：当待测试液中铂、钯质量达到1.5毫克以上时，回收率均能达到98%和96%以上；而金质量在几十至100微克时，就已达到99%以上的回收指标。
三、样品分析
1、阳极泥样品分析
称20克阳极泥，置于100毫升瓷坩埚中，低温升至650度，保温2小时。取出，冷却，焙砂转入250毫升烧杯中，用40毫升盐酸煮沸10分钟，加入10毫升硝酸，煮沸半小时，加适量水和少量聚丙酰胺絮凝剂，待溶液冷却至室温后，过滤。用热的0.12摩尔/升盐酸洗涤数次，沸水洗至溶液王水浓度小于5%。以0.5毫升/分钟的流速过D201BR强碱性阴离子交换树脂柱，按实验方法测定金、铂、钯。结果见表4。
2、铂、钯置换泥分析
置换泥中铂、钯质量分数较高，而金质量分数很低，杂质主要是铜及少量铁和锌。称取0.5-1.0克样品于250毫升烧杯中，于低温电热板上直接用王水分解。低温蒸至小体积后，盐酸赶硝3次，转入100毫升容量瓶中，控制盐酸浓度为1.8摩尔/升，水稀释定容。抽取部分试液按实验所述条件进行金、铂、钯测定。结果见表4。
3、工艺尾水中金、铂、钯分析
工艺尾水主要是铜、镍、铁等的硝酸盐或氯化物的水溶液，其中金、铂、钯质量浓度通常不足12毫克/升。取出至少100毫升尾液，调整酸度至弱酸性pH值0.5-1.0，适当稀释后，以0.5毫升/分钟的流速通过离子交换柱。按实验所述方法测定金、铂、钯。结果见表4。
