在王水介质中。硫脲纤维素吸附痕量钯，不受地质样品中普通离子的干扰。吸附的钯用硫脲溶液解脱并用FAAS法测定。研究了分离测定条件并成功用于测定地质样品中的痕量钯。
具有能与金属离子形成鳌合物的分析功能团的离子交换纤维素，已被广泛应用于贵金属元素的分离富集。这种离子交换纤维素是将各种具有高选择性的有机试样的待征基团引入到纤维素上而成的，具有选择性交换能力。我们以经过预处理后的棉纤维为骨架，通过醚化反应后，再与硫脲进行接枝反应，自行合成了新型的螯台纤维素一一硫脲纤维素。本文系统地研究了硫脲纤维素富集痕量钯的条件和原子吸收法测定钯的仪器工作条件，并将此法成功地应用于地质样品中痕量钯的测定。本法的灵敏度为0.0022微克/毫升/1%吸收，RSD为1.58%。
一、实验部分
1、仪器与试剂
1.1、仪器及其工作条件
WFX-1E型原子吸收分光光度计。Pd空心阴极灯。采用单因素优化法选择出仪器工作条件，如表1所示。
1.2、试剂
钯标准溶液1毫克/毫升(储备液)。解脱液50克/升硫脲溶液。硫脲纤维素用氢氧化钠溶液预处理脱脂棉纤维，干燥后。在高氯酸的催化下。棉纤维首先与环氧氯丙烷发生醚化反应，生成3-氯-2-羟基丙基纤维素(CHPC)。CHPC在碳酸钠存在下，与硫脲发生接枝亲核取代反应。抽滤，洗涤，干燥后获得硫脲纤维素。
2、实验方法
我们先后采用静态法、动态法和交换柱法，对硫脲纤维素富集钯的能力进行了研究，本文主要采用交换柱法。取0.1克硫脉纤维素，湿法装柱(长颈漏斗)，除去柱中气泡，构成如图1所示的装置。
吸取一定量钯标准溶液，在一定条件下上柱交换。然后，用解脱液在一定条件下解脱。最后用火焰原子吸收分光光度计在表1条件下测定解脱液中钯的含量。
二、结果与讨论
1、上柱条件
1.1、上柱介质与浓度
考虑到测定地质样品中痕量钯时，多采用王水分解样品，本研究采用王水介质上柱。在其它条件一定的情况下，考察了王水浓度对钯回收率的影响。实验结果证明，王水浓度在0.5-25%之间，钯的回收率都大于95%以上，其中以5%王水浓度上柱，回收率可达98.85%，本文选择5%为上柱的王水浓度。
