以硒、铜、银、砷作为共沉淀剂，富集分离地质样品中金、铂、钯的最佳条件。在3mol/L盐酸介质中，以4mg硒和5mg铜、银、砷对金、铂、钯进行共沉淀富集，采用孔雀绿分光光度法测定金，DDO分光光度法测定铂、钯，回收率均在95%～102%之间。通过对含金矿样加入铂、钯标准样品的回收实验，结果令人满意。
随着贵金属在国际市场上价格的走高，特别是即将修改的1号金标准中对铂、钯的含量也提出要求，这会引起黄金生产企业对原矿中铂、钯含量的重视。
对于金、铂、钯的分析，已有成熟的火试金富集，用甲基异丁基酮-甲苯萃取-孔雀绿显色测定金，水相以双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)测定铂、钯。由于GFAAS和ICP的广泛应用，并且有了泡沫塑料富集、巯基棉富集、金橙G螯合树脂分离等方法。目前，一般黄金矿山企业主要以活性炭富集—碘量法测定金，但该方法劳动强度较大，而GFAAS或ICP测定方法需要贵重仪器。鉴于上述原因，实验加入硒、铜、银、砷作为共沉淀剂富集金、铂、钯，然后以孔雀绿比色测定金，DDO显色测定铂、钯的方法。该方法对于一般黄金矿山企业不需要增添任何仪器设备即可完成金、铂、钯的测定分析。实验证明，该方法简便，重现性好，能满足生产需要。
一、实验部分
1、试剂
金标准溶液：称取0.1克纯金(99.99%)于50毫升烧杯中，加入10毫升王水，加热溶解完全后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸干，加入2毫升盐酸蒸干(重复3次)，加入10毫升盐酸溶解盐类后，用水定容100毫升；此标准贮备溶液金的质量浓度为1毫克/毫升。取5毫克金标准贮备溶液，用8mol/L盐酸溶液定容至1升，此标准溶液金的质量浓度为5微克/毫升。
铂标准溶液：称取0.02克光谱纯铂丝于50毫升烧杯中，加入20毫升王水加热溶解后，加入5滴200克/升氯化钠溶液，于水浴上蒸干，加入2毫升盐酸蒸干(重复3次)，用8mol/L盐酸溶液溶解后，定容200毫升；此标准贮备溶液铂的质量浓度为100微克/毫升。取铂标准贮备溶液，用8mol/L盐酸溶液稀释，分别配制成铂的质量浓度为5微克/毫升和2微克/毫升标准溶液。
钯标准溶液：称取0.02克光谱纯钯片，配制方法与铂标准溶液相同。
双十二烷基二硫代乙二酰胺DDO溶液：ρ=2g/L，称取0.2克双十二烷基二硫代乙二酰胺溶解于100毫升丙酮中。
甲基异丁基酮-甲苯混合溶剂：体积比为1∶1。
石油醚-氯仿混合溶剂：体积比为3∶1(石油醚的沸程在60度-度或90度-120度为最佳)。
孔雀绿溶液：ρ=2克/升，用0.3mol/L盐酸溶液配制。
混酸：盐酸(1+1)+氢溴酸(1+7)+磺基水杨酸(10%水溶液)+水=20+80+20+280(体积比)。
氯化亚锡：ρ=500克/升，HCl(2+1)介质；ρ=400克/升，HCl(1+3)介质。
盐酸联胺：ρ=100克/升，HCl(1+3)介质。硒溶液：ρ=4毫克/毫升；称取0.4克金属硒粉，低温加热溶解于王水中，在水浴上蒸干，用3毫升盐酸蒸干一次，加入25毫升盐酸溶解盐类，用水定容100毫升。
共沉淀剂：取0.6克三氧化二砷于烧杯中，加入2粒氢氧化钠，用70毫升水溶解，加入10毫升硫酸(1+1)、0.8克硝酸银，搅拌溶解后，加入119克的硫酸铜，溶解后稀释至100毫升；此溶液砷、银、铜质量浓度均为5毫克/毫升。
2、实验方法
金：分别吸取0.0，2.5，5.0，10.0，15.0，25.0微克(若采用目视比色法吸取量可缩小10倍)金、铂、钯标准溶液于60毫升分液漏斗中，用8mol/L盐酸溶液稀释至10毫升，准确加入10毫升甲基异丁基酮-甲苯混合溶剂振动萃取1分钟，分层后水相放入另一个60毫升分液漏斗中。
在盛有甲基异丁基酮-甲苯混合溶剂的分液漏斗中加入10毫升混酸、1毫升孔雀绿溶液，振摇半分钟，分层后弃去水相，再加入5毫升混酸洗涤有机相2次，然后将有机相移入10毫升干燥的比色管中，加入8-10滴甲醇，轻轻摇动2次。用0.5厘米吸收皿，在波长625纳米处，以试剂空白作为参比，测定吸光度。
钯：在分离金后的水相中，加入1毫升2克/升DDO溶液，摇匀，放入50度水浴中保温20分钟，冷却后加入5毫升石油醚-氯仿混合溶液，振摇1分钟。分层后，有机相用1厘米吸收皿，在波长450纳米处，以试剂空白作为参比，测定吸光度。
铂：在分离钯后的水相中，加入1-2毫升石油醚-氯仿混合溶剂，略微振摇，弃去有机相，于水相中加入1毫升2克/升DDO溶液，摇匀，加入0.5毫升500克/升氯化亚锡溶液、5毫升石油醚-氯仿混合溶剂，振摇1分钟。分层后，有机相用1厘米吸收皿，在波长515纳米处，用试剂空白作为参比，测定吸光度。
3、金、铂、钯的共沉淀富集分离
在100毫升3mol/L盐酸溶液中，加入一定量金、铂、钯标准溶液，加入共沉淀剂及少许纸浆，加热至近沸，再加入5毫升100克/升盐酸联胺，煮沸5分钟，加入5毫升400克/升氯化亚锡，摇匀后保温30分钟，取下静置2小时，用定量滤纸过滤，1.2mol/L盐酸洗涤沉淀10次，水洗3次。将沉淀连滤纸放入30毫升瓷坩埚中，在电炉上烘干、灰化后，放入600度高温炉中灼烧30分钟；取出冷却后，加入5毫升王水、5滴200克/升氯化钠，在水浴上溶解并蒸发至近干，用盐酸赶硝酸2次，加入8mol/L盐酸溶解盐类并移入60毫升分液漏斗中，控制体积为10-25毫升。
