本文介绍应用ICP-AES法测定催化剂中铂和钯的分析方法，干抗元素的去除采用巯基棉柱分离法，这是基于在盐酸浓度达3摩尔/升时，巯基对铂和钯离子仍具有较强的吸附力，实验选定了最佳吸附酸度和洗脱条件，钯的回收率为91.3%-106%。铂的为92%-103%。
钯和铂催化剂是石油化工生产中常用的催化剂，其基体组成中包含有大量的钙、镁、铝和一定量的铁、镍、铜等。在进行ICP发射光谱分析时，这些元素产生严重的光谱干扰，给测定结果带来很大误差．因此，有效地消除其干扰，是光谱定量分析方法的必要前提。如加缓冲抑制剂或使用动态背景校正系统来消除光谱干扰，得到了较为理想的结果。本工作试用一种新的方法，用巯基棉柱消除干扰元素。其原理是在较强的酸性条件下，巯基棉中的巯基对钯和铂离子仍具有较强的吸附能力，而各种干扰离子，如二阶钙离子、二阶镁离子、三阶铝离子、二阶铁离子、三阶铁离子、三阶钴离子等，因吸附能力很弱而被除掉；然后洗脱巯基棉柱；然后将洗脱液用ICP发射光谱仪测定，得到了较为理想的分析结果。为催化剂中微量钯和铂的定量分析提供了一个简便、准确的方法。
实验部分
一、试剂及标准溶液
钯、铂、铁、铜、镍等元素各1000毫克/升标准贮备液；钙、镁、铝为光谱纯试剂；优级纯的盐酸、氟化氢、硝酸和高氯酸。
二、光谱仪工作条件
ICPV-1015型高频等离子体发射光谱仪；ICP频率：27.12MHz；输出功率：1.2kW；载气流量(Ar)：1.0升/分钟；冷却气流量(Ar)：15升/分钟；等离子气流量(Af)：l.2升/分钟；试样提升量：2.8毫升/分钟；雾化器类型：CROSS—FLOW型。
三、实验方法
1、巯基棉的制备。
2、催化荆试样消化：称取0.5000克已粉碎并筛选好的催化剂粉末，加人特氟隆(Teflon)烧杯中，将烧杯置于ll0度下干燥近4个小时，加10毫升浓硝酸，在200度温度下加热至干，加5毫升氟化氢，加热至干，冷却后，加3ml浓硝酸和5毫升高氯酸，加热近3小时，直至高氯酸的浓白烟出现；在消化液中加入蒸馏水和一定量的浓盐酸，井定容100毫升。
3、巯基棉柱分离处理：将消化液置于500毫升分液漏斗中，在漏斗下部流出口套上装有巯基棉的乳胶管分离柱，控制消化液流过巯基棉柱的速度，待溶液滤完后，用0.1摩尔/升的盐酸20毫升洗巯基棉柱数次，然后将巯基棉取出，置于试管中，加人洗脱液，最后定容于20毫升比色管中。
结果和讨论
一、吸着酸度的选择
1、钯和铂定量吸附的盐酸浓度：配制0.1-10摩尔/升盐酸浓度的铂和钯10毫克/升标准溶液，进行巯基棉柱分离效果实验，结果表明(见图1)，铂的定量吸附酸度可达5摩尔/升，钯的定量吸附酸度可达3摩尔/升。
2、酸度对各干扰离子的消除的影响：在pH值在l-10范围内，配制下列标准溶液：铜、镍、铁各10毫克/升浓度，铝4000毫克/升、钙和镁各1000毫克/升浓度。这些溶液通过巯基棉柱作分离效果实验，结果表明，大量的钙、镁和铝与巯基之间吸附作用很弱，而10毫克/升浓度的铜和镍、铁分别在pH=1、pH=6时无吸附作用。
3．最佳吸着酸度：根据l，2的实验结果，选定吸着酸度为0.1摩尔/升盐酸。
二、最佳吸着流速
由实验选择通过巯基棉柱的吸着流速以15毫升/分钟左右为佳。
三、洗脱条件
实验表明，以2毫升浓盐酸、0.1毫升浓硝酸、0.2氯化钠和巯基棉置于试管中，在沸水浴中加热10分钟，即可完全洗脱出铂和钯。
四、模拟合成试样的测定
模拟合成试样是按实际催化剂的基体元素含量配制的，其组成为；钯和铂各10毫克/升，钙和镁各1000毫克/升，铝4000毫克/升，铁、铜、镍各5毫克/升浓度，分别测定通过和未通过巯基棉柱处理的试样，结果见表1。
五、方法可靠性
1、回收率
(1)铂：准确称取未使用过的铂催化剂0.5000克(约含铂0.O8%)，加入浓度400微克/毫升的铂标准液1.00毫升，消化后的试样和加标试样分别用巯基棉柱处理，用ICPV-1015光谱仪进行测定，结果见表2。
(2)钯：准确称取未使用过的钯催化剂0.5000克(约含钯0.O3%)，加入浓度为150微克/毫升的钯标液1.00毫升，消化后的试样和加标试样经巯基棉处理，用ICP发射光谱仪测定，结果见表3。
2．精密度：对钯和铂催化剂中钯和铂含量10次测定重复性结果见表4。
由回收率和精密度实验结果可看出．该方法是可行的。
