铂族元素具有许多优良的性能，被广泛地应用于石油、化工、电子、仪器仪表。碳载体铂/钯催化剂是磷酸羟胺法(HPO法)生产己内酰胺过程中，羟胺反应所用的催化剂。催化剂中铂/钯含量的高低，直接影响到催化剂的性能和价格。贵金属铂/钯含量的分析有一定的难度：一方面，铂/钯吸附在很细且有较大硬度和较大表面积的活性碳上，使样品处理很困难，过程复杂，也极易造成样品损失；另一方面，测定所选的方法很重要，较大的分析误差不但会给指导生产造成失误，经济损失也很可观。采用高温灰化法除碳，用氯仿对铂-钯进行分离，然后用分光光度法和电位滴定法分别测定铂和钯。对方法的可靠性进行了验证，对关键性问题进行了讨论。结果表明该方法合理可行，测定结果准确可靠。
一、实验部分
1、方法原理
将样品在高温下灰化除去碳。若有残碳，则再用硫酸和硝酸对其进行硝化，而后用王水溶解铂-钯，再用二甲基乙二肟(即丁二酮肟)来沉淀钯，并用氯仿萃取之。萃取物中的钯经硫酸和硝酸处理后，用碘化钾进行电位滴定，用二级微商法确定终点；水相中的铂用氯化亚锡进行分光光度法测定。
2、主要仪器和试剂
2.1、仪器马弗炉；分光光度计；自动电位滴定仪；黄金电极；甘汞电极(在甘汞电极和溶液之间，用硝酸钾盐桥建立电的接触)；瓷坩埚(至少60毫升)或石英三角瓶(约150毫升)；恒温水浴锅。
2.2、试剂
硝酸(分析纯)；盐酸(分析纯)；硫酸(分析纯)；氢氧化钠：4摩尔/升；二甲基乙二肟溶液：10克/升，乙醇为溶济；氯仿(分析纯)；氯化亚锡：每100毫升2摩尔/升的盐酸中含20克(该溶液现用现配)。
碘化钾浓度=0.02摩尔/升：称取3.32g碘化钾溶于水，转移至1000毫升容量瓶定容(该溶液用之前用新配制的浓度为0.01摩尔/升的硝酸银溶液来标定。
铂标准溶液(1毫升相当于0.1毫克铂)：称取100毫克铂(纯度99.99%)溶于40毫升王水中，蒸发至干；加5毫升浓盐酸，蒸发至近干，并重复此操作一次。将残液溶于2摩尔/升盐酸中，并转移至1升容量瓶，用2摩尔/升盐酸稀释至刻度，混匀。
3、实验过程
3.1、样品的采集和干燥处理
采集有代表性的样品，取20-30克(准确至0.001克)在(105±5)度的烘箱中干燥至恒重。
3.2、样品中碳的灰化
准确称取m克(一般2-3克，准确至0.0002克)干燥样品于瓷坩埚(或耐高温的石英三角瓶)中，在400度灰化2小时，而后将温度升至850度灰化12-16小时。
3.3、铂/钯的溶解将灰化样品冷却至室温，用少量水润湿；加入10毫升浓硫酸，10毫升浓硝酸，低温下加热；同时规则滴加浓硝酸，至少量残余碳均被硝化为止；再沿壁加入新配制的王水约20毫升，低温加热；同时规则补加王水，至样品完全澄清，将溶液转移到500毫升容量瓶中，稀释至刻度并混匀(记为a液)。
3.4、铂/钯的分离移取一定量的溶液a于烧杯中(其中最多含2毫克铂和10毫克钯)，加2-3滴浓硫酸，低温加热，三氧化硫烟雾开始放出；稍冷后加10毫升水，1毫升浓盐酸，低温加热至三氧化硫烟雾开始放出；冷却后稀释到30毫升，用pH计和4摩尔/升的氢氧化钠调pH值为1，控制总体积不超过50毫升。
加15毫升二甲基乙二肟溶液，静置5分钟；加50毫升氯仿于烧杯中，并在水浴上加热，至两相分离清晰；将烧杯中内容物，趁热转移到一支150毫升分液漏斗中，使两相分离，将下层放入一洁净烧杯中；重复此萃取操作3次，每次用约25毫升氯仿。保留水相测铂，而收集的氯仿萃取物用于钯的测定。
3.5、铂标准曲线的绘制和铂的测定
铂标准曲线的绘制：移取0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00毫升铂标液于一系列100毫升容量瓶中，用2摩尔/升的盐酸稀释至90毫升，加5毫升氯化亚锡溶液，用2摩尔/升的盐酸稀释至刻度混匀。10分钟后，在波长405纳米处，用1厘米比色皿测定消光值，绘制曲线。铂的测定：从分液漏斗中将水相转移到已装有16毫升浓盐酸的100毫升容量瓶中，用水稀释至90毫升，而后加5毫升氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度混匀。10分钟后，在波长405纳米处，用1厘米比色皿测定消光值，同时作空白。
3.6、钯的测定
将装有氯仿萃取物的烧杯在水浴锅上蒸发至干，使钯沉淀析出；加2毫升浓硫酸，低温加热至三氧化硫烟开始放出，并反复滴加浓硝酸，直至溶液澄清，冷却后稀释到150毫升；用碘化钾进行电位滴定，用二级微商法确定终点。
