二、结果与讨论
1、高温灰化法除碳
碳的去除采用高温灰化法，另外还有一种直接硝化法。两者相比，灰化法的优点是：称样量大(可达2-4克)，选择好时间和温度，碳的灰化比较彻底，产生的分析误差小。而直接硝化法称样量一般只能在0.5克左右，否则较多的碳使硝化很难完成，这对在碳载体上分布不一定很均匀的贵金属测定而言，容易产生较大的误差。灰化条件选择实验结果见表1。由于各生产厂家制备催化剂所选碳的硬度不同，灰化温度也会有差异，如日本NECC的15%单钯催化剂所使用的碳，在600度下灰化12-16小时就已很彻底。
2、铂-钯的溶解
样品经高温灰化后，碳基本全部灰化，可直接用王水溶解金属铂和钯。如发现有不溶于王水的残余物，则要将其滤出，再次在高温下灼烧1-2小时，并视灼烧后残渣的多少予以不同的处理，确保金属溶解完全，提高分析结果的准确性。
3、铂/钯的萃取分离
分光光度法测定铂，电位滴定法测定钯时，必须将铂-钯进行萃取分离。原因有两方面：一是钯相对于铂是大量的，若不分离，在比色时，钯将对铂产生一定的干扰；另一方面，氯离子的存在使钯的滴定电位不产生突跃，无法找到终点。而采用萃取的方法使铂-钯分离后，盐酸、硝酸等无机组分连同铂一起进入水相，而钯和二甲基乙二肟形成的沉淀物则留在有机相。
4、二级微商法确定终点
在进行数据处理时，对铂而言，将标准曲线进行回归得出常数代入计算即可。而对钯，由于采用电位滴定，便有一个确定滴定终点的问题。作图法较繁，当突跃电位不明显时，很难根据作出的图来确定终点，误差也大。采用二级微商法便能使误差减小到最低限度，这种方法是在滴定终点前后用滴定管作小体积(如0.1毫升)定量添加，分别读出每一次添加滴定剂后的电位值，然后采用二级微商法计算滴定终点。这边用浓度为0.01摩尔/升的硝酸银来标定碘化钾时的一组数据计算滴定终点。
5、回收和干扰实验
配制铂钯含量已知的标样，将此当作样品直接按本方法进行分析，验证方法的回收率。所配制的铂-钯含量已知的标样中铂钯总量为0.4759克，其中铂0.0992克占20.84%，钯0.3767克占79.16%。铂、钯纯度均为99.99%。
在现场生产中，为了提高催化剂的性能，需向系统中定期加入二氧化锗，现拟配制0.5克/升锗标液，定量添加到铂-钯标液中，观看其对结果的干扰情况。干扰实验从两方面来进行：一是采用重量法判定锗和钯是否随二甲基乙二肟一同沉淀；二是按所建立的方法加入不同量的锗标液后进行分析，再次判定锗对结果的干扰情况。
锗标液(1毫升相当于0.5毫克锗)：称取0.7024克二氧化锗(纯度99.99%)，加少量水搅匀后，加氨水至白色沉淀完全溶解，后加1+4硫酸中和氨水，并过量0.5毫升，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1毫升相当于0.5mg锗。
实验数据见表2和表3。
由表2可见，二甲基乙二肟对钯的沉淀是较完全的，且样品中锗量相当于钯量的50%时，也基本不影响二甲基乙二肟钯沉淀的生成。
由表3可见，用本方法测得的铂钯含量是可靠的；锗对钯的测定无干扰；当样品中锗量与铂量相当时对铂的测定影响不大，但当样品中锗量大于铂量时会影响铂的测定结果，使之偏低，且这种情况在实际生产运行中不存在。
实验证明，本文所述的方法准确、可靠，适用于一般实验室的分析。表4中的数据便是用这种方法对约2%铂+8%钯的碳载体催化剂样品进行平行测定所得结果。
