传统的溶剂浮选是利用有机溶剂使离子缔合物或螯合物从水相中析出至两相界面的分离方法，缺点在于所用有机溶剂多为毒性较大的苯、二甲苯、氯仿等；近年采用一种基于氯化钠等电解质的析相作用的新型浮选体系，该法不使用有机溶剂，对操作者无害，分离速度快，试剂用量少；这边研究发现钯(II)-氯化亚锡络合物在碱性染料罗丹明B(RhB)的参与下所形成的三元缔合物，在氯化钠存在下可从溶液中浮选出水相，可用于从大量常见贱金属基体中浮选分离钯；通过实验提出了浮选模型，对其在分光光度法中的应用进行了研究。
一、实验部分
1、主要试剂与仪器
钯(II)标准溶液: 2010微克/毫升(0.6摩尔/升盐酸介质)；罗丹明B溶液: 0.0005摩尔/升；氯化亚锡溶液:4.0摩尔/升(2.4摩尔/升盐酸介质)；0.3摩尔/升盐酸溶液。721型分光光度计。
2、实验方法
于25毫升磨口比色管中，加入1毫升钯(II)标准液，一定量盐酸、氯化亚锡溶液及罗丹明B溶液，用水稀释至10毫升，再加入一定量固体氯化钠，振荡0.5分钟，放置2分钟，用G4玻砂漏斗滤去盐水相。沉淀用0.3摩尔/升盐酸每次5毫升冲洗若干次后用无水乙醇溶解。用王水加热分解罗丹明B ，用盐酸赶去硝酸，制成0.6摩尔/升盐酸溶液后以双十二烷基二硫代乙二酰胺(DbDO)分光光度法测定被浮选物或盐水相中钯的含量，计算浮选率(E%)，多离子合成样则采用ICP-AES法测定各离子的含量。
二、结果与讨论
1、浮选条件的选择
对影响浮选的因素如氯化钠，盐酸，氯化亚锡，罗丹明B用量进行了研究，当盐酸浓度在0.48-1.5摩尔/升之间，氯化亚锡浓度在0.07-0.12摩尔/升之间，罗丹明B浓度在1-2摩尔/升之间，浮选率达最大且稳定。不加入氯化亚锡时，钯的浮选率只有6.2%，而不加盐酸时，钯的浮选率只有13%；实验表明，不加氯化钠时，沉淀析出较少，浮选率只有28.7%，当氯化钠用量达0.8克时钯的浮选率最大，继续加入氯化钠，钯的浮选率恒定；因此，选定的浮选条件是：1克氯化钠，1摩尔/升盐酸，0.1摩尔/升氯化亚锡，0.00015摩尔/升罗丹明B ，在此条件下，钯的浮选率达100%。
2、分离实验
配制合成样，用本法进行分离，结果见表1。方法可完全浮选钯，而大量常见贱金属几乎不被浮选；对其它贵金属离子，方法也可完全浮选铂(IV)和金(III)，铑(III)的浮选率为64%，铱(III)基本上不被浮选；因此，方法可用于从大量贱金属基体中分离钯，样品中若有铂和金也可同时被完全分离。
3、浮选物吸收光谱
将缔合物的浮选物用无水乙醇溶解后测定其吸收光谱，如图1所示，缔合物在无水乙醇中的吸收峰与空白吸收峰及染料在无水乙醇中的吸收峰最大吸收波长λmax相同，均为550nm。
4、浮选物组成及浮选模型
根据经验公式计算缔合物中钯与RhB的摩尔比，用苯芴酮法测定缔合物中的锡含量。对20微克钯，测得[钯]∶[RhB]∶[锡]=1∶6-9∶6-8，与根据钯(II)缔合物的结构及电中性原则得到的缔合物
不符，说明浮选物具有非化学计量的组成。个人认为浮选物是以化学计量的电中性缔合物为吸附中心，基于范德华力定量吸附(RhB负离子氯化锡负离子)而成的复杂缔合物
同时测得空白浮选物[锡 ]∶[RhB]≈1∶1 ，说明氯化钠的析相作用使(RhB负离子氯化锡负离子)也析出，导致空白值较高。
为验证这一模型，这边对浮选物进行了洗涤试验。用移液管吸取0.3摩尔/升盐酸，每次5毫升冲洗浮选物，结果见图2。2次洗涤后，空白沉淀已经分解，说明(RhB负离子氯化锡负离子)之间的相互作用较弱，而浮选物经洗3次洗涤后，RhB的量n基本上不再变化。说明吸附中心内的染料分子受到
较强的缔合作用十分稳定，周围吸附的(RhB负离子氯化锡负离子)与吸附中心的作用较弱，且自身稳定性差，很容易被洗去；3次洗涤后的浮选物[钯]∶[锡]∶[RhB]≈1∶2∶2，符合相互间的化学计量关系，这较好地说明本文提出的模型是合理的。经0.3摩尔/升盐酸洗涤后，空白明显下降，精密度也明显提高。
5、分光光度法应用
5.1、工作曲线、精密度：在这实验条件下，浮选的缔合物及空白沉淀分别用5毫升 0.3摩尔/升盐酸冲洗3次后用乙醇溶解定容至25毫升，在1cm比色皿，λmax= 550nm测试条件下，相关系数r=0.999；线性范围是0-50微克/25毫升，摩尔吸光系数ε550nm=42000升/摩尔/厘米；对于20微克钯(II)，5次测定的相对标准偏差为3.4%。而不经0.3摩尔/升盐酸洗涤，相对标准偏差高达28.7%。萃取的有色缔合物在乙醇相中可稳定4小时以上。
5.2、干扰离子：主要考虑贵金属及铜(II)的干扰，对于20微克钯(II)的测定，相对误差小于±5%时，100微克的铱(III)及铜(II)均不干扰测定，铂(II)、铑(III)、金(III)干扰严重，应预先分离。
5.3、方法的应用：称取5克废Pd/C催化剂，经650度灼烧除碳，用20毫升王水加热溶解后以盐酸赶硝酸并蒸至近干，残渣用3%盐酸溶解，过滤，滤液以3%盐酸定容至100毫升，用本法分离分析，结果(n=5)：平均值X=0.18%，相对标准偏差RSD =4.2%，而火试金法结果是：X=0.17%。
