研究了从废旧电子元件中回收钯的方法:硝酸溶解-盐酸除银-氧化剂加氯化铵沉淀钯。精制后,可获得纯度为99.95%的海绵钯,钯的回收率不低于95确。通过与其它两种工艺比较,证明了此工艺的优越性。
由于电子电器工业的迅速发展及其应用的普及,每年都会淘汰大量的废旧电子元件。有效地回收其中的有价金属,成为人们日益关心的问题。近几年研究比较多的是从电子废料中提取金、银、钯等贵金属,其中由于钯的特殊性质及低含量,回收比较困难,从目前提出的方法看主要可分为火法和湿法(化学法)两大类。火法是将含贵金属的电子废料进行高温熔炼,使贵金属富集在一般金属中,再用传统方法加以回收。目前应用比较普遍的是化学法,即将贵金属浸出到溶液中形成离子状态,然后从溶液中提取出来,由此形成了各种不同的提取工艺。概括起来主要是:硝酸或王水溶解,然后分别用溶剂萃取法、阴离子树脂交换法、丁基黄药法等。本文提出的从浸出液中氧化沉钯的方法,下面予以重点讨论。此外,还与其它提取工艺进行了比较,阐述了本工艺的优越性。
一、工艺过程
1、钯的煅烧与浸出
煅烧的目的一是除去废料中的有机物、聚合物,二是将废料中难溶于各种酸的氧化钯转化为单质钯。根据钯的性质,当加热温度在500-800度时,钯开始氧化形成氧化钯,而当温度高于800度时,氧化钯又开始分解形成单质钯。为安全取煅烧温度l00O度。在马福炉内煅烧2小时,然后通人保护性气体(如氮气)降至500度以下,冷却至室温备用。
分析煅烧后的废料中钯的含量为0.5%。取100克粒度大于160目的废料放人500毫升锥形瓶中,按固:液=1:3加硝酸(1:1)300毫升。将锥形瓶放在电磁加热搅拌器上,控制温度80-90度,搅拌反应2小时,然后过滤、洗涤、分析溶液中的钯含量为493毫克;钯的浸出率大于98%。浸取反应的方程式为:
2、钯的提取与回收
2.1、过程原理
取上述浸出液加工业盐酸除银得氯化银沉淀,可获得银产品。将过滤后的溶液加热煮沸,加盐酸赶尽硝酸,按理论计算量的4倍加人钯的特效氧化剂,该氧化剂是一种固体含氧酸盐,其分子式可表示为AZO3(代号),反应方程式如下: