二、结果与讨论
1、吸收曲线
按实验方法，分别测定催化反应和非催化反应的吸光度，结果表明催化与非催化反应的最大吸收波长及差值ΔA均在560纳米处，故选择560纳米为测定波长，吸收曲线见图1。
2、酸度对反应影响
按实验方法，分别试验了硫酸、盐酸、磷酸、硝酸介质对反应体系的影响，结果表明，磷酸介质中催化反应速率很慢达不到要求，而且硝酸介质中不稳定也不合适。在盐酸和硫酸介质中最好，考虑到在样品处理过程中所用的都是盐酸，在用量上不好控制，故选用硫酸介质。0.5摩尔/升硫酸用量在3.0-8.0毫升范围内差值ΔA较大且稳定，故实验中选择用量为5.0毫升。
3、试剂用量对反应影响
实验表明，0.05摩尔/升溴酸钾用量在1.0-3.0毫升之间，0.04摩尔/升的对溴偶氮氯膦用量在1.0-3.0毫升之间，ΔA平稳并最大，故实验中选择其用量均为2.0毫升。
4、加热时间和反应的常数
实验表明，该体系在前5分钟反应的速率很慢，加热时间在5-12分钟内，ΔA随加热时间延长而快速增大并呈良好的线性关系，说明该反应为动力学零级反应，为了获得较高的灵敏度，选用沸水浴加热12分钟，根据加热时间曲线中的数据，计算出其回归方程ΔA=0.05286t(分钟)- 0.1843，相关系数γ=0.9985，由此求出反应速度常数K= 0.05286/60 =8.81*10负4次方/s。
5、反应温度和表观活化能
实验表明，在80度之前，催化反应进行得相当缓慢，80-100度之间催化反应速率迅速增加，催化效应非常明显，为了更好的控制温度和取得较佳的催化效果，选择沸水浴为该体系的反应温度，流水冷却终止反应，据Arrhenius公式，取温度曲线的直线部分(80-100度)-lgΔA对1/T作图可得一直线，其回归方程-lgΔA= 4.557*10正3次方*1/T- 11.91，相关系数γ= 0.9986，表观活化能E= 4.557*8.314*2.303*10正3次方=87.25KJ/mol。
6、共存离子的影响及消除
对0.4微克二阶钯离子/10毫升，相对误差±5%以下，共存离子的允许量和分离后共存离子的允许量列入表1。从表1中可见二阶锰离子、二阶铂离子、三阶铁离子、四阶钛离子、五阶钒离子、二阶钴离子、二阶锡离子对该体系的干扰较大，用掩蔽的方法很难消除，本文中采用聚酰胺分离富集后共存离子的允许量有了很大的提高，使方法的选择性得到了改善。分离后的样品可直接测定。
7、聚酰胺吸附性及洗脱条件
不同浓度的王水或盐酸溶液，各加入5.0微克钯，以18毫升/分钟的流速通过吸附柱，实验表明：在王水介质中其浓度0.1-20%范围内都能定量回收；在盐酸介质中从2.0摩尔/升盐酸到3.16摩尔/升之间都能定量回收，pH大于0.5时，其吸附率开始下降。可见聚酰胺吸附钯的酸度范围广，便于实际应用。在实验过程中对洗脱液的效果也进行了比较，实验表明：丙酮：0.1摩尔/升盐酸（10：1）和1%亚硫酸钠-1%磷酸氢二钠作为洗脱液效果都很好，丙酮如果不影响测定效果，洗脱液可不经过处理直接进行测定。而用1%亚硫酸钠-1%磷酸氢二钠作洗脱液时须加入破坏亚硫酸根的试剂，如加氯化钠和浓盐酸消除亚硫酸根才能测定。该方法可在盐酸和王水中进行，特别适合岩矿样用王水分解后进行分离富集测定。在吸附的过程中常见离子如三阶铁离子、二阶铜离子、二阶锌离子、二阶锡离子、二阶钴离子等的允许量有很大的提高，控制酸度在30%时二阶铂离子、银离子、三阶金离子有50%被吸附，本方法金、银共存离子的允许量较大，一般情况洗脱液可以直接测定。
8、样品分析
(1)分子筛样品准确称取研细的分子筛样品0.5克，加5 毫升浓硝酸，低温加热溶解并蒸干，再加5毫升1+1盐酸蒸干直至冒烟，用5毫升1+1盐酸溶解残渣，加约50毫升水以10毫升/分钟的速度通过吸附柱，然后用丙酮：0.1摩尔/升盐酸以1.0摩尔/分钟的速度洗脱，洗脱液定容于100毫升量瓶中，取适量按实验方法测定，结果列入表1。
(2)矿样准确称取在110度下干燥2小时的样品于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入5毫升氢氟酸、10毫升盐酸，水浴加热分解试样，再加入2-3毫升硝酸使矿样完全分解，每次加4毫升盐酸，蒸干两次，冷却后用2-3毫升的2摩尔/升盐酸溶解残渣，按分子筛样品的分离方法通过吸附柱并测定，结果列入表2，与ICP-AES法测得结果相吻合。
