二、结果与讨论
1、分离富集金和钯的条件选择
1.1、酸种类和酸度的影响
1.1.1、盐酸浓度的影响
按试验方法,仅改变水相中盐酸的浓度,结果表明,在5%-35%盐酸浓度范围内,CPF-V对三阶金离子和二阶钯离子的吸附率分别大于98%和95%。试验还发现,其它元素对三阶金离子和二阶钯离子的影响,随盐酸浓度的增加而减小。对多金属或铁含量高的试样,适当提高水相中盐酸的浓度,可减小基体元素对吸附金和钯的影响。
1.1.2、硝酸浓度的影响
试验结果表明,水相中硝酸浓度为2%,三阶金离子和二阶钯离子可被定量吸附,控制硝酸最度为5%,三阶金离子和二阶钯离子的吸附率分别为93%和90%。此后,随硝酸浓度的增加,CPF-V逐渐被氧化,三阶金离子和二阶钯离子的吸附率也随之下降。
1.1.3、硫酸和磷酸浓度的影响
试验结果表明,水相中含1%-10%硫酸和磷酸,不影响三阶金离子和二阶钯离子的定量吸附。
1.2、吸附温度和平衡时间的影响
试验结果表明,试液为25度、振荡2小时,CPF-V吸附三阶金离子和二阶钯离子的效率分别为85%和73%,继续振荡4小时后,三阶金离子和二阶钯离子被定量吸附;若加热试液至沸,并保持1O分钟,然后振荡l小时,三阶金离子和二阶钯离子的吸附率分别为98%和92%,继续振荡l小时,三阶金离子和二阶钯离子被定量吸附。
1.3、水冲搓洗影响
吸附在未经分离酸不溶残渣条件下进行的,进人CPF-V孔洞的样渣可用水冲搓洗净。结果表明,用水冲搓洗CPF-V—Au(Pd)20次,未发现金的钯有损失
1.4、CPF-V用量和吸附容量
试验结果表明,0.1-O.5克CPF-V可定量吸附l00纳克三阶金离子和二阶钯离子。振荡吸附后即取出CPF-V—Au(Pd)、或放置24小时后再取出,对吸附率无影响。
吸取含三阶金离子和二阶钯离子各3毫克的标准溶液于磨口锥形瓶中,加盐酸(10%)5O毫升、CPF-V 0.2克,加塞,煮沸10分钟,振荡2小时,取出CPF-V-Au(Pd)。按仪器工作条件测定残留在50毫升试液中的三阶金离子和二阶钯离子。结果表明,CPF-V吸附三阶金离子和二阶钯离子的容量为金=0.013和钯=0.001。
1.5、分配系数
取系列含10微克三阶金离子标液于5个锥形瓶中,用盐酸(10%)溶液定容50毫升,分别加入CPF-V(每块50毫克)1块、2块、3块、4块、5块,加热煮沸10分钟,振荡2小时,以下同试验方法。分别测定解脱液和底液中的金(钯的操作同金),计算金和钯的分配系数:金=21000,钯=2000。