采用CL-7402树脂萃取分离贵金属钯的分析(一)

时间:2020-2-1 分享到:

这边利用减压微色谱柱,分析用CL-7402树脂分离富集钯的性能。在pH值为2.0,2摩尔/升盐酸介质中,柱内树脂能迅速、定量地吸附钯,采用微色柱,仅需用1.0毫升洗脱液即可洗脱树脂上的钯,这种方法具有快速、高效、简便的特点,可用来分离富集于自来水中的痕量钯。

CL-7402树脂系国产胺类萃淋树脂,与国外的Aliquat336类似,属于季胺类,被用作铀与其他杂质元素的分离。

这边采用减压微色谱系统(图1),柱内径为2-3mm,树脂粒度为l20-160目,钯能迅速地被树脂吸萃,上柱流速可达6毫升/分钟,洗脱速度为3毫升/分钟。用1.0毫升洗脱液即可定量洗脱柱上的
钯。该方法具有高速、高效、节约大量试剂的优点。

采用CL-7402树脂萃取分离贵金属钯的分析(一)

一、实验部分

1、仪器与试剂

GGX-5型原子吸收光谱仪、CL-7402萃淋树脂。

钯标准溶液:准确称取纯钯0.1克,置于l00毫升烧杯中,溶于王水,再加入0.2克氯化钠,在水浴上蒸干,加入10毫升盐酸和20毫升水,溶解后移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 ,此溶液钯为1毫克/毫升。取贮备液稀释成2微克/毫升和10微克/毫升的工作液。

2、实验方法

2.1、色谱柱制备

取若干CL-7402树脂,在减压条件下湿法装柱,用4摩尔/升盐酸浸泡一昼夜,再用水淋洗至微酸性,继续用0.1摩尔/升盐酸平衡备用。

2.2、上柱与洗脱

取0.1摩尔/升盐酸介质的钯标准溶液上柱,用2毫升 0.1摩尔/升盐酸分两次淋洗,再用1.0毫升 2%硫脲-5%盐酸洗脱,置10毫升比色管中。将用过的色谱柱继续用水淋洗,再用0.1摩尔/升盐酸
平衡备用。

2.3、AAS测定

取含2微克钯的标准溶液置10毫升比色管中,加1.0毫升 2%硫脲-5%盐酸,用水稀释至5毫升,置原子吸收光谱仪上测定。仪器工作条件:波长2476λ(1λ=10负10次方米),灯电流5毫安,狭缝
0.1纳米,空气乙炔流量分别为5升/分钟和1升/分钟。

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