二、结果与讨论
1、上柱介质及酸度
试验是在不同浓度的盐酸和王水介质情况下进行的，试验了CL-7402对钯的吸萃性能。结果表明：用盐酸介质上柱，在0.0l-2摩尔/升浓度范围内，钯的回收率大于95%。考虑三阶铁离子在高酸 度时也能上柱，所以，这边选用较低酸度的0.1摩尔/升作上柱介质。
同时，又以不同浓度的王水作上柱液，进行了试验。结果表明：王水介质浓度在小于20%时，钯的回收率接近100%。
2、洗脱液的选择
选用盐酸-硝酸作洗脱液，结果是，用2摩尔/升盐酸-2摩尔/升硝酸混合液能完全洗脱钯，用量仅为1.0毫升。这边对不同浓度的酸性硫脲作洗脱液对钯的回收率的影响也作过试验。结果是：当 硫脲浓度大于1%时，钯的回收率可选100%(如图2所示)。若用热的酸性硫脲，则0.2%硫脲-5%盐酸即可完全洗脱钯。故这边选用2%硫脲-5%盐酸(不需加热)作洗脱液。
3、流速的影响
对于流速的影响是采用减压微色谱柱进行试验的，结果是：当上柱流速在6毫升/分钟以内时，钯的回收率大于95%；而洗脱流速在3毫升/分钟内，回收率也在95%以上。实验选定上柱流速为4毫 升/分钟，洗脱流速为2毫升/分钟。
4、钯的洗脱曲线
按实验方法将10毫克钯的标准溶液上柱，用2%硫脲-5%盐酸洗脱，并绘制曲线(如图3)。由图3可见，使用减压微色谱柱洗脱时，仅用1.0毫升洗脱液即能把柱上的钯完全洗脱，且与常规柱相比 ，峰形尖而窄，可节省大量试剂。
5、柱径和柱床高度的影响
用120-140耳树脂分别装入内径为3毫米，柱床高度为30、50、70毫米的3支色谱柱，按试验方法试验，井绘制冼脱曲线。结果表明，随着柱床高度的增加，洗脱体积无明显变化。这说明：减压 微色谱柱的柱床高度，在一定范围内对钯的富集效果影响较小。试验选用50毫米高的柱床。
将l20- ̈140目树脂，分别装入内径为2，3，4，5毫米的色谱柱中，柱床高度为50毫米。按试验方法试验，并绘制洗脱曲线(如图4)。由图4可以看出；随着柱径的增加，洗脱峰形展宽。当作用2 至3毫米内径的色谱柱时，可使洗脱体积减小至1.0毫升。
6、树脂粒度的影响分
分别将120目、l20-l40目和140-160目三种不同粒度的树脂装成直径3毫米、柱床高度为50毫米的色谱柱，按试验方法试验，并绘制冼脱曲线，试验结果表明：随着树脂粒度的增大，洗脱体积 也稍有增加。本试验选用120-140目树脂。钯的回收率与树脂粒度关系曲线见图5。
7、共存离子的影响
在选定的试验条件下，分别加入不同量的共存离子，取2微克钯进行试验，误差在士5%以内的共存离子允许量(毫克)至少是；三阶铁离子，二阶铂离子，三阶金离子为0.6，三阶铝离子，二阶 钴离子，二阶锡离子为1.0；二阶锌离子、二阶镉离子为1.5；二阶铜离子为2.0；氮负离子，二阶氧化硫负离子为5.0。
8、色谱柱的穿透曲线
使用1.0毫克/毫升钯的标准溶液在直径3mm、柱床高为40mm的微色谱柱上进行试验，定量收集流出液并测定钯含量，绘制穿透曲线如图6所示。结果表明：该柱穿透量为4.0mg，萃取容量为 28.57毫克/克(干树脂)，理论塔板数为90。
9、色谱柱的使用寿命
实验是采用具有很高柱效的微色谱柱，这样，柱的使用寿命长，循环使用过数十次，钯的吸萃率仍为l00%。
三、应用
水样中钯的分离富：用盐酸和自来水配制成不同含量的钯0.1摩尔/升盐酸溶液50ml。取出一定量的溶液，以4毫升/分钟流速通过微色谱柱，然后用0.1摩尔/升盐酸淋洗色谱柱。除去其他杂质 离子后，用2%硫脲-5%盐酸洗脱，并接收流出液，再用AAS法测其吸光度，结果见附表。
从附表可看出，以CL-7402减压微色谱柱分离富集自来水中的痕量钯，结果令人满意。
