2.4、粗钯氯化：粗钯放置于钛反应釜中，加清水搅拌，固液比控制为1：8-1：9。按渣比例为1：1．5加人工业盐酸。通人蒸汽加温至85-95度，缓慢分批加人氯酸钠，并确保溶液温度。当溶液中渣为微量及溶液为暗红色时，停加氯酸钠，并恒温3-4小时。粗钯氯化结束后，停机静置8-6小时，真空过滤。严格控制氧化剂用量，确保钯处于较低价态。
2.5、酪合与酸化：
①络合。泵入定量粗钯氯化后液至络合反应釜中，缓慢加入工业氨水，调整终点pH为12-14。通人蒸汽加温至8O-95度，并恒温机械搅拌4-5小时后，停机静置8-16小时，真空过滤。通过络合使溶液中钯与硝酸。形成络合物进人溶液，而大部分易水解杂质如碲、铋等进入渣中，部分贵金属也被夹带进入渣中，络合渣返酸浸处理以回收铂、钯等贵金属。
②酸化。转入定量的氨络合后液，放置酸化反应釜中，机械搅拌。加入盐酸酸化，酸化终点控制pH值0.5-1。作业过程中，严格控制pH值，加入盐酸速度不宜太快，以防止盐酸加入过量，加入盐酸速度太快或过量，都将使作业温度升高，使钯在酸化滤液中溶解度增大，滤液由正常的淡黄色变为黄红色。盐酸酸化作业结束后，停机静置0.5小时。真空过滤酸化液，滤出二氯二氨络亚钯黄色沉淀，用盐酸酸化水洗涤3-5次，并滤干二氯二氨络亚钯。
3、钯精制
将生产的二氯二氨络亚钯络合后，加入少量水合肼进行氨煮，初步除去溶液中的铜等贱金属，再通过反复酸化、络合等操作，以氨络合后液金黄清亮透彻为氨络合终点，进一步除去杂质，得到较纯净的二氯四氨络亚钯溶液；将水合肼(分析纯)：去离子水=1：1配成混合溶液，缓慢加入二氯四氨络亚钯溶液，作业过程不断人工搅拌，加入速度不宜太快，以防止冒缸，直至溶液转变为无色清澈透亮，静置超过0.5小时后，真空过滤。用去离子水洗涤至后液PH=7，得到纯净的海绵钯，品位可达99.98%。
五、工艺过程控制中的注意事项
1、控制好一次沉碲提高富集比
通过控制溶液的酸度和亚硫酸钠加入量，可调整碲的产出量。碲产出量过大，影响贵金属富集比，给后续工作造成困难，产出量过小，贵金属未能完全沉淀下来，影响贵金属的回收，经过多次生产实践表明：亚硫酸钠加入量在65-75克/升为宜，一次碲渣的产出量控制在3.5-5克/升。此时，贵金属的富集比达10倍左右，一次沉碲后液中贵金属的含量极低(见表4)。
