铂钯精矿中铂钯的富集分离工艺分析(二)

时间:2020-2-16 分享到:

2、氯化溶解

以酸浸渣和一次沉碲渣作为原料,氯酸钠在酸性条件下,不断反应产生氯气,氯气是一种强氧化剂,其还原电位是+1.358伏。表2表明,氯气还原电位大于除金以外的各类贵金属,因此,氯气能将除金以外的所有贵金属氧化生成氯化物。

铂钯精矿中铂钯的富集分离工艺分析(二)

此外,氯气溶于水后,分解产生次氯酸,其具有更大的还原电位是+1.63伏,它能使包括金在内的所有贵金属氯化:

铂钯精矿中铂钯的富集分离工艺分析(二)

3、金钯分离贵

金属在溶液中,各自具有不同的还原电位,金的还原电位最大,因此,也最易被还原剂还原,利用电位差这一原理,可将溶液中的金首先分离出来,其反应为反应方程式(1)。

4、粗钯提炼

将金分离后,继续加入还原剂,将溶液中的铂、钯沉淀下来得到粗钯,然后将粗钯进行氯化,用氨水进行络合,生成二氯四氨络亚钯进入溶液,而铂和其他贱金属等沉淀下来,实现铂、钯分离,然后再用盐酸进行酸化,生成二氯二氨络亚钯黄色沉淀。主要反应式为:

铂钯精矿中铂钯的富集分离工艺分析(二)

5、钯的精炼

将生成的二氯二氨络亚钯放置到精炼室,反复络合、酸化,以达到提纯的目的,最后用水合肼还原得到海绵钯。主要反应式为:

铂钯精矿中铂钯的富集分离工艺分析(二)

四、工艺实践

1、酸浸和一次沉碲

按一定比例向反应釜内加入浓盐酸,在搅拌状态下加入铂钯精矿,控制液固比6:1,盐酸浓度3-5摩尔/升,常温下搅拌6-8小时,进行过滤,得到酸浸渣,浸出渣率约为5%-10%;后液按1:1的比例补水,加入适量亚硫酸钠,将金、铂、钯和部分碲沉淀下来,得到一次碲渣,后液进一步处理回收碲以及铜、铋等。铂钯精矿、酸浸渣和一次碲渣贵金属含量情况见表3。从表3可以看出,通过酸浸和一次沉碲,贵金属金、铂、钯得到富集,综合品位比铂钯精矿约提高1O倍。

铂钯精矿中铂钯的富集分离工艺分析(二)

2、钯的提取

2.1、氯化溶解:将酸浸渣和一次沉碲渣按1:2的比例置于钛反应釜中。补水搅拌,加入盐酸调整pH值至0.5-1,固液比控制在1:8-1:9。通入蒸汽加热,当溶液升温至85度后,缓慢分批加入氯酸钠,并确保溶液保持85-95度。当溶液中渣渐为灰白色时,停加氯酸钠并恒温3-4小时,静置8-16小时,虹吸上清,真空桶抽滤。

通过氯化酸浸渣和一次碲渣中稀贵金属及各杂质氯化溶解进入溶液,银以氯化银形态、部分不溶贵金属(如氧化钯、铂)及硅等杂质进入氯化渣,作为制铂原料。

2.2、水解除杂:氯化后液泵入水解反应釜中搅拌,测量氯化后液pH值后,缓慢加入氢氧化钠,调整终点pH为2-2.5,机械搅拌3小时后,停机静置8-16小时,真空过滤。铜、铋、碲等杂质形成水解物进入水解渣。贵金属主体仍保留在溶液中,部分贵金属由于大量水解渣机械夹杂进入渣中,因此水解渣返回酸浸工序。

2.3、金钯分离:从水解后液槽中转入定量的水解后液于反应釜中,缓慢加入工业盐酸调整pH值为0.5-1,根据生产指令加入亚硫酸钠,15-20min后,通入蒸汽加温至40-50度,恒温1O-15分钟。静置30分钟,真空过滤得粗金粉。

从沉金后液槽中转入定量的沉金后液至人反应釜中,通人蒸汽加温,并加亚硫酸钠。升温至95-100度恒温2小时后停机。静置1h后真空过滤,将钯从溶液中沉淀出来,生产出粗钯。大部分杂质铜、碲等留在溶液中。

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