二、结果与讨论
1、钯(II)、铂(IV)，铑(III)萃取分离条件试验
PTU-TBP体系协萃钯(II)的酸度范围是0.5-6摩尔/升盐酸介质。当[盐酸]大于1摩尔/升时，会有少量铂(IV)同时被萃，故实验中控制盐酸浓度为0.5摩尔/升时萃取钯(1I)。
分出钯(II)后，在萃取铂(IV)时，往水相加入PTU及调好酸度后，只需静置1.5-2分钟，便要用TBP-乙酸乙酯溶液萃取。若静置时间太长，如30分钟，便有约12%的铑(III)与铂(IV)一起被萃入有机相；若不静置马上萃取，则由于铂(IV)未能与PTU充分反应生成铂(II)-PTU络合物，导致铂(IV)的萃取率降低。
萃取铑(III)的条件为：[盐酸]大于等于4摩尔/升；水相中[PUT]大于等于0.008%；PTU与铑(III)加热时闻60分钟；有机相中[TBP]大于等于0.8%，相比在1：1-1：10(O：w)范围内时，铑(III)可被定量萃取。实验中所用的萃取酸度为5摩尔/升盐酸，[PTU]w=0.04%，[TBP]w=1摩尔/升，加热80分钟。
2、钯(II)、铂(IV)、铑(III)三者之间的相互分离试验
按上述步骤首先试验了钯(II)与铂(IV)、钯(II)与铑(III)及铂(IV)与铑(III)两者之间的分离。发现钯(IV)与铂(II)之比在1：1O以内很好，高于此值则钯(II)的结果偏高，故钯(II)与铂(IV)之比控制在1：10-100：1之间。钯(II)与铑(III)之比可在l：500-500：1，铂(IV)与铑(III)之比在1：100-100：1范周内均能定量分离。另取适量的钯(II)、铂(IV)、铑(III)混合进行分离，结果见表1。
由此可见，钯(II)、铂(IV)、铑(III)三者含量之比在相当宽的范围内均可得到定量分离。
3、钯(II)、铂(IV)、铑(III)的苹取容量
在本实验条件下，钯(II)、铂(IV)、铑(III)的最大萃取容量分别为600、1000和500微克。
4、共存离子对钯(II)、铂(IV)、铑(III)萃取的影响
当钯(II)、铂(IV)、铑(III)各50微克共存时，下列数量(微克)的离子可允许存在：二阶钙离子(5000)，二阶铜离子、二阶钴离子、二阶锌离子、二阶锰离子、三阶铁离子、三阶铬离子、锡(IV)(1000)，二阶镁离子、二阶铅离子、钼(VI)(300)，银离子(350),铊（III）(100)，二阶锡离子、金(III)(50)，三阶铝离子(20)。铂族中锇(IV)、铱(IV)，钌(III)的影响各不相同，对钯(II)各允许1000微克，对铂(IV)各为500微克；而对铑(III)来说，锇(IV)，铱(IV)各允许200微克。但钌(II)只允许5微克。
5、合成样品中钯(II)、铂(IV)、铑(III)的分离与测定
合成样品。按上述步骤进行萃取分离及测定。结果见表2。
