离子交换法从钯触媒萃取分离钯铂铑(三)

时间:2020-1-13 分享到:

4.4、钯的洗脱

当用5%氨溶液(流速l毫升/分钟)处理前的研究树脂时,洗脱了98%铅,仅7%铂(表2)。将洗脱剂通过负载并用6.0M盐酸和去离子水各25.0毫升处理交换柱,用不同体积的5%氨。溶液从树脂上洗脱铂和钯,40毫升5%氨溶液足以完全洗脱钯。为提高脱钯的选择性,研究从l%至l0%(25.0毫升)的各种百分比的氨溶液,小于2%的氨掖就足以选择性洗脱钯。在铁、铅、铝和铈洗脱时,获得小于检测限的结果。

4.5、铂的洗脱

从树脂上洗脱少量铂可能与生成四阶六氨化铂离子比生成二阶四氨化钯离子速度慢有关,在尝试改善铂的洗脱效率时,研究了柱温的影响。用树脂填充交换柱并负载铂,再完全浸在65度水浴中,把每份25.0毫升的5%氨溶液(加热至65度)以l毫升/分钟的流速流过。回收的铂由室温时的7%升至65度时的42%。当以0.5毫升/分钟流速重复实验时,洗脱的铂增至65%。这说明,控制氨液百分数、流速和柱温可从树脂上完全回收铂。

5、Amberlite IRA-93吸附钯和铂的容量

用穿透法研究树脂对钯和铂的吸附容量使275毫升含350ppm铂和275ppm钯的4M盐酸以流速l毫升/分钟流过交换柱(填充2.0克树脂)。由于树脂容量较高,Amberlite IRA-93对于从汽车触媒转化器浸出回收钯和铂是有用的。

6、大规模回收钯、铂和铑

推荐用于从汽车触媒转化器浸出钯、铂和铑并用Amberlite IRA-93从浸出液中选择性回收这些金属的方法见图2。把5.0M盐酸溶液与触媒样品混合再加热至70度,在此温度下,缓慢加入0.4M氯酸钠溶液,再将混合物过滤,将浸出富液通过树脂,用6.0M盐酸溶液洗涤交换柱,再用去离子水洗涤,将此盐酸溶液(含未饱和量铑)贮存以备再用。在室温下,用1%氨液处理树脂以洗脱钯,再在高温下用5%此试剂慢速洗脱铂,或者还原为金属或者用盐酸以氯四氨合钯和六氯二氨合铂形式沉淀处理,从洗脱巾分离钯和铂。把原来的浸出液再调5.0盐酸,加热至70度,并再使用几次,以便从新批料的触媒转化器中浸出铂,并再次通过树脂。经几个循环后,浸出液会有较多铑。这种再循环的溶液则可通过树脂数次以回收铑。每次循环后,用贮存的盐酸溶掖洗涤树脂以洗脱铑,然后用选择性还原法回收金属。

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