一、结果与讨论
1、氯酸钠浓度的影响
使氯酸钠浓度由0变至1.1M,在0M时,回收小于5.0ppm的钯,0.5ppm铂和1.1ppm铑。随着氯酸钠浓度的增大,浸出作用急剧增强,在0.4M氯酸钠时为最大(32.5ppm钯,290ppm铂和7.0ppm铑),然后,缓慢减弱。氯酸钠对浸出液中的盐酸浓度的影响是线性的,随氯酸钠浓度增大,酸浓度下降。在氯酸钠浓度大于0.4M时,浸出的钯、铂和铑减少。
2、盐酸浓度的影响
从0.4M氯化钠溶液中浸出钯、铂和铑时,由无盐酸的2.0ppm增至1.8M盐酸时的极大值31.4ppm。浸出铂的量由无盐酸的0.8ppm急剧增至7.2M盐酸时的327ppm,然后,在较高酸度下保持不变。无盐酸时浸出约0.1ppm铑,在1.8M盐酸时为5.5ppm。从5.4M盐酸溶液起进一步增大至最大值8.1ppm。钯、铂和铑浸出量随酸度增大而增多,可能与生成金属氯络合物有关,这种络合物比水络合物稳定得多。
3、温瘟的影响
钯的浸出与温度无关,而铂的浸出由室温时的176ppm升至95度时的极大值325ppm。铑的浸出由室温时的3.3ppm升到95度时的极大值9.5ppm。温度对浸出液盐酸浓度的影响表明,酸浓度随温度线性下降,可用下列回归方程来表示,即在所研究的32度-95度范围内,盐酸=0.043t+5.104。由于盐酸在高温下蒸发,建议采用70度为最佳浸出温度。
4、钯、铂和铑的分离
4.1、阴离子交换树脂的评价
利用批料程序试验了3种阴离子交换树脂Amberlite IRA-400,Amberlite IRA-93和Amberlite IRA-68,以便选择有效回收和洗脱钯、铂和铑的树脂。研究了从含有25ppm各金属的人造混合物的4.0M盐酸溶液中回收这些金属并用5%氨溶液洗脱。虽然用Amberlit IRA-400和Amberlite IRA-93两种树脂可达到定量回收钯和铂,但在回收铑并洗脱铂时,后者显示出较好结果(表1)。
4.2、铂、钯和铑的回收率
从由280ppm铂、340ppm钯、380ppm铑制成的并含有6450ppm铝、l610ppm铁,947ppm铈和397ppm铅的富液中回收铂、钯和铑,回收率为99%钯、97%铂和61%铑(表2)。结果也说明,仍有13%铝、32%铁、18%铈和80%铅停留在树脂上,水溶液中的三阶六氯化铑离子分解成六氯合铑酸钾型,这可能是回收中的主要难题。
4.3、铑的洗脱
在选择性洗脱铑的试验中,在室温下,用25.0毫升 6.0M盐酸溶液以l毫升/分钟处理树脂,钯与铂滞留在树脂上,而洗脱80%铑(表2),故控制盐酸体积可达到铑的全洗脱。在试验洗脱液的铝、铈、铁和铅时,铝与铈二者被定量洗脱,而在此条件下,84%铅和44%铁被洗脱。用25.0毫升去离子水以l毫升/分钟流速完全脱除了此两种金属。